Режим - работа - колонка
Cтраница 3
Дозатор-испаритель должен иметь минимальный объем, в нем должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать потока газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. [31]
К дозирующим устройствам предъявляются следующие требования: они должны иметь минимальный объем, в них должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать поток газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. Дозировка и введение пробы является бдной из важнейших операций газо-хромато-графического опыта. Поэтому несоблюдение вышеуказанных требований может привести к ухудшению разделения и потери точности. [32]
Хроматограф, позволяющий проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ до 400 С. Режим работы колонки изотермический или при программированной температуре. [33]
По методу абсолютной калибровки количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Режим работы колонки при измерениях должен быть совершенно одинаков с режимом работы при калибровке. Особенно жестко это условие должно выдерживаться в случае, если калибровка проведена по высотам пиков. Метод абсолютной калибровки чаще всего применяют в том случае, когда нет необходимости определять все компоненты анализируемой смеси, а требуется определить только один или два. Этот метод может быть рекомендован при введении достаточно. [34]
Питере и Юстон [81] изучали температурные профили в колонке диаметром около 2 5 см во время прохождения через нее пробы разделяемой смеси. Режим работы колонки не был ни адиабатическим, ни изотермическим, и в каждой точке происходило сначала повышение, затем понижение температуры на 3 - 5 С, после чего температура возвращалась к своему первоначальному значению. [35]
Значительного увеличения эффективности колонок можно добиться в том случае, если флегма заполнит весь свободный объем насадки, а пузырьки пара будут проходить сквозь жидкость, создавая таким образом паро-жидкостную эмульсию. Для достижения такого режима работы колонки необходимо, чтобы в начале перегонки была создана достаточно большая скорость испарения кипящей смеси и чтобы нижний слой насадки имел свободное сечение на 15 - 20 % меньше, чем остальная часть насадки. При этом резко возрастают длительность и поверхность контакта фаз в системе пар-жидкость но одновременно возникает неудобная для работы значительная разность давлений между нижней и верхней частями прибора. Для поддержания такого режима необходимо строго соблюдать установленную скорость испарения смеси. [36]
Прибор выпускается в семи модификациях. Модификация прибора определяется режимом работы колонки и сочетанием детекторов, установленных на съемной верхней крышке термостата. [37]
Предел обнаружения детектора ( предел детектирования) характеризует аналитические возможности только самого детектора, не учитывая условий работы колонки. В то же время, режим работы колонки может существенно увеличить уровень шума и ограничить чувствительность детектора. [38]
Произведение высоты пика h на величину / ( соответствует времени удерживания или удерживаемому объему) для пиков, имеющих форму гауссовой кривой, пропорционально площади, однако коэффициенты пропорциональности различны для различных компонентов, поскольку они зависят от величины эффективного коэффициента диффузии Д фф. Следует учитывать, что коэффициент диффузии является функцией режима работы колонки и изменяется при недостаточной его стабильности. Преимуществом использования величины hi является то, что значение / больше и. Кроме того, для веществ одного класса величины Ьэфф могут быть достаточно близки. [39]
В препаративной хроматографии периодическое повторение цикла разделения для накопления продукта вызывает необходимость в автоматическом дозаторе, обеспечивающем достаточную точность дозирования ( 3 %) при длительности подачи не более 5 - 10 сек. Дозатор должен работать без смазки, не нарушая режима работы колонки. [40]
Более простой метод [360] заключается в поочередном введении в колонку исследуемого вещества и стандарта с известным давлением насыщенного пара. При этом считается, что отношение высот ступеней, полученных при одинаковом режиме работы колонки, равно отношению давления паров. [41]
Более простой метод [63] предусматривает поочередное введение в колонку исследуемого вещества и стандарта с известным давлением насыщенного пара. При этом считается, что отношение высот ступеней, полученных при одинаковом режиме работы колонки, равно отношению давлений паров. [42]
Микрошприцем проба через самоуплотняющукх мембрану вводится либо в испаритель хроматографа, либо непосредственно в колонку. Выбор способа дозирования зависит от природы образца, решаемых аналитических задач, типа и режима работы колонок. [43]
 |
Газовая схема хроматографа с системой стабилизации жидкой фазы в колонке. [44] |
Точность и надежность результатов хроматографичес-кого анализа в существенной мере определяется полнотой разделения компонентов, которая в свою очередь зависит от селективности сорбента и от эффективности колонки. Эффективность колонки определяется следующими факторами: содержанием НЖФ на твердом носителе, зернением сорбента, природой газа-носителя, режимом работы колонки и характером заполнения и типом колонки. В этом разделе описаны только те возможные пути повышения эффективности, которые практически не рассматриваются в указанной монографии [8], в частности применение высокоэффективных капиллярных насадочных колонок и их заполнение твердым сорбентом. [45]
Страницы: 1 2 3 4