Режим - работа - хроматограф
Cтраница 2
Для проверки разделяющей способности модифицированного ТЗК снимают хроматограмму технической бутан-бутилеповой фракции при указанном выше режиме работы хроматографа. Если при этом полученоуразделение пропана и пропилена, всех изомеров Сц, а также З - метилбутена-1 и w - пентана, то адсорбент считают нри-годным к работе. [16]
 |
Грушевидная колба с пришлифованной пробкой. [17] |
Все взвешивания проводят с точностью до 0 0002 г. Каждую смесь анализируют 3 - 5 раз при нижеуказанном режиме работы хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков ( стр. [18]
Определение градуировочного коэффициента проводят ежедневно. Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым и строго постоянным. [19]
После окончания первой части опыта к хроматографу вместо первой присоединяют вторую колонку, заполненную кирпичом с вазелиновым маслом. Устанавливают режим работы хроматографа и вводят 0 3 - 0 5 мл смеси паров эфира и хлористого метила. Получают один общий пик, так как разделения не происходит. Результаты записывают в тетрадь и сравнивают между собой. [20]
Специализированные вычислительные устройства, используемые в потоковых хроматографах для контроля производственных процессов, как правило, достаточно простые и имеют ограниченные возможности. Обычно точность их работы находится в прямой зависимости от стабильности режима работы хроматографа и в первую очередь от дрейфа нулевой линии, постоянства объема отбираемой пробы, старения колонки. Особенности вычислительных устройств, применяемых в хроматографах для научных исследований, рассмотрены в гл. [21]
При анализе на потоке необходимо учитывать фактор времени ( продолжительность анализа) и обеспечить воспроизводимость свойств колонок при их замене. Методика анализа на потоке должна в значительно большей степени, чем лабораторная методика, обеспечивать стабильность результатов при некоторых изменениях режима работы хроматографа, поскольку работа прибора на потоке контролируется значительно реже. При анализе на потоке необходимо обеспечивать разделение смеси, как правило, в изотермическом режиме, исключать попадание на сорбент веществ, изменяющих его свойства. Сокращение времени анализа, обеспечение стабильности сорбентов и решение ряда расчетных операций ( суммирование пиков нескольких компонентов) достигается в ряде случаев применением в потоковых хроматографах много колоночных схем, переключаемых в ходе анализа, что не используется в лабораторной практике. [22]
Детекторы, сигнал которых связан с числом молекул анализируемого вещества ( детекторы третьего типа), имеют одинаковую чувствительность ко всем компонентам независимо от их природы. Как следствие, из этого вытекает то, что коэффициенты относительной чувствительности этих детекторов ко всем компонентам одинаковы и равны единице при всех режимах работы хроматографа. [23]
В современных хроматографах эти вычисления выполняются автоматически при помощи специальных устройств - дешифраторов хромато-грамм. Качество разделения компонентов тем выше, чем дальше один от другого расположены пики на хроматограмме и чем уже их основания. Этого добиваются оптимизацией режима работы хроматографа, в частности, используют метод программирования температуры, при котором температура колонки изменяется по заданной программе в течение одного цикла анализа с учетом свойств компонентов смеси. [24]
Перед выполнением измерений необходимо определить время вырезки ВХ от других сопутствующих компонентов, выходящих до и после ВХ на 1-ой разделительной колонке. Время вырезки ориентировочно определяют по времени выхода ВХ с 1-ой разделительной колонки. В описанном выше режиме работы хроматографа колонку 1 подсоединяют к газовой схеме термодесорбера, другой конец колонки подсоединяют к детектору. Время начала и конца выхода пика ВХ на 1-ой колонке определяют с помощью секундомера. Колонки 1 и 2 соединяют через переключающий кран. Свободный конец 2-ой колонки подсоединяют к детектору. После чего данные времени удерживания пика ВХ вводят в САА-06-03 для автоматического управления переключающим краном. [25]
С помощью корректоров дрейфа нулевой линии значения выходного сигнала в момент отсутствия полезного сигнала приводятся к заданному нулевому уровню. Коррекция нуля измерительной схемы выполняется по команде программного устройства в те моменты рабочего цикла прибора, когда полезный сигнал отсутствует. Как правило, нуль корректируют в начале анализа или перед выходом ключевого компонента. При некоторых режимах работы хроматографа коррекцию нулевой линии выполняют несколько раз в течение одного анализа. [26]
 |
Схема внешних электрических соединений хроматографа Биохром-1 ( исполнение 2. [27] |
Хроматограф представляет собой стационарный прибор циклического действия, выполненный в виде блоков, соединенных между собой кабелями и трубопроводами. На рис. 7.27 приведена схема внешних электрических соединений хроматографа. Детекторы и испарители ( узлы ввода проб) смонтированы в унифицированном анализаторе. Анализатор устанавливают на верхней части термостата колонок. Термостат колонок предназначен для размещения хроматографических разделительных колонок и поддержания их температуры в изотермическом и программированном режимах работы хроматографа. [28]
В потоковых хроматографах используются и методы реакционной газовой хроматографии. Так, например, для анализа моно-и диоксида углерода в микроконцентрациях хроматограф Пай 604 комплектуется реактором с катализатором, в котором СО и СО2 превращаются в воду и метан. Концентрация последнего определяется с помощью детектора ионизации в пламени. Компьютер проверяет время удерживания компонентов и проводит автоматическую градуировку. По этим данным компьютер корректирует временную программу и чувствительность хроматографа. Кроме того, компьютер контролирует все заданные параметры режима работы хроматографа и сигнализирует об их отклонениях. [29]
Ковача и линейных индексов удерживания, математическое разделение перекрывающихся пиков), В случае перекрывающихся пиков используется вся априорная информация о хроматографическом пике и делается предположение, что перекрывание мало изменяет амплитуду и место расположения максимума. В режиме on-line возможно проведение эксперимента в диалоговой форме ЭВМ - пользователь Оператор вводит в ЭВМ общее время анализа, режим обработки хромато-графических сигналов. После анализа градуировочной смеси оператор сообщает ЭВМ сведения о составе смеси, укаг. Положение хроматографического пика стандарта задается его абсолютным временем удерживания и порядковым номером пика. Машина рассчитывает относительные времена удерживания и градуировочные множители и запоминает их. После проведения градуировки для хроматографического анализа смеси неизвестного состава оператор указывает шифр образца и метод, по которому будет проведен количественный анализ, а затем вводит пробу в хроматограф. По окончании анализа ЭВМ печатает полную сводку о качественном и количественном составе исследуемого образца. ЭВМ в системе on-line может влиять на режим работы хроматографа, корректируя и процессе газохроматографического анализа его параметры. [30]
Страницы: 1 2 3