Температурный режим - анализ
Cтраница 1
 |
Хроматограмма, полученная на колонке с молекулярными ситами СаХ, обезвоженными при температуре 300 С. [1] |
Температурный режим анализа и термической обработки цеолитов не только влияет на качество разделения тех или иных компонентов, но и может изменить и порядок выхода компонентов. [2]
Следует обращать внимание на соблюдение температурного режима анализа. Его нарушение ведет к смещению отдельных пиков и меняет вид хроматограммы. Порядок выхода углеводородов лучше определять методом совмещенных проб с эталонной смесью, причем пробы берут в таких соотношениях, чтобы размеры пиков исследуемой нефти и вводимой добавки были сопоставимы. [3]
Следует обратить внимание на то, что температурный режим анализа и термической обработки цеолитов влияет не только на качество разделения тех или иных компонентов, но может изменить и порядок выхода компонентов. [4]
Системы термостатирования и контроля температуры колонов детектора, узда ввода пробы предназначены для обеспечения не обходимых температурных режимов анализа. [5]
Сущность метода имитированной дистилляции состоит в том, что, если анализируемую смесь ввести в газохроматографическую колонку низкой эффективности, заполненную неполярной жидкой фазой, то при изменении температуры на ней будет происходить разделение фракций по температурам кипения. Температурный режим анализа поддерживается с помощью линейного программирования температуры термостата колонок, причем через заданные промежутки времени определяются площади участков хромато-граммы. Определение температур кипения, соответствующих этим участкам, производится при помощи калибровочного графика, построенного по результатам хроматографического анализа эталонной смеси. [6]
Однако расшифровка пиков хроматограмм, полученных на капиллярных колонках, довольно затруднительна. Как правило, температурные режимы анализа выдерживаются исключительно четко. В то же время колебания скорости газа-носителя приводят к тому, что на хроматограммах, записываемых в течение продолжительного анализа, наблюдаются некоторые изменения в расположении пиков. Для надежной идентификации необходимо рассчитать положение на хроматограмме пика метана и индексы удерживания, измерить времена удерживания и сравнить последние с имеющимися данными таблицы. [7]
Это приборы со встроенной микро - ЭВМ, которая не только выполняет операции по обработке газохроматографических данных, но и контролирует работу самого хроматографа. Этим достигается очень высокая точность и стабильность температурного режима анализа, обеспечиваются оптимальные условия работы детекторов, предоставляется возможность произвольного программирования во времени переключений в газовых схемах хроматографа, поочередной или одновременной работы с различными детекторами, гибкого управления автоматическими дозаторами. Встроенная ЭВМ может диагностировать отклонения от нормального хода анализа, отказы оборудования, некоторые ошибки оператора и даже принимать меры по их исправлению или прекращать анализ. Особое внимание последнему кругу проблем уделено в системе CDS-111 фирмы Вариан, осуществляющей постоянный контроль состояния прибора и правдоподобности получаемых данных. [8]
Прежде всего следует составить представление о предполагаемом составе анализируемой смеси, температурах кипения и термической устойчивости ее компонентов. Имея предварительную информацию о возможных компонентах смеси, выбирают соответствующую неподвижную фазу ( адсорбент или твердый носитель с неподвижной жидкой фазой), температурный режим анализа и детектор. [9]
Правильность считывания программы указывают индикаторные лампы на контрольном устройстве, ход выполнения программы прослеживается зажиганием соответствующих ламп на хроматографе. О нелогичном составлении программы сигнализирует красная лампа на контрольном устройстве. Температурный режим анализа, введенный с помощью перфокарты, сохраняется до тех пор, пока перфокарта не будет вынута или заменена. По окончании температурной программы осуществляются автоматическая перестановка температуры на начальное ее значение и последующий цикл. [10]
В хроматографическом методе анализа газов в настоящее время используются различия в адсорбируемости газов на твердых телах и растворимости их в жидкостях. Температура является единственным фактором, в значительной степени влияющим на изменение свойств твердых и жидких сорбентов. Это, с одной стороны, дает большие преимущества, о чем будет сказано ниже, но, с другой стороны, предъявляет и определенные требования. Постоянство температурного режима хрома-тографического анализа является залогом воспроизводимости результатов и условием его достоверности. [11]
Страницы: 1