Нижний резервуар - термометр
Cтраница 1
Нижний резервуар термометра должен быть полностью погружен в раствор, но не касаться дна криоскопа. Охлаждение ведут при непрерывном перемешивании до показания термометра, установленного по смеси воды и льда. Затем перемешивание прекращают, внимательно следя за понижением температуры. Когда температура опустится ниже установочной на 0 3 - 0 6 град, перемешивание возобновляют. В переохлажденном растворе начинается кристаллизация растворителя. При этом выделяется теплота кристаллизации и температура раствора заметно повышается. Не прекращая равномерного помешивания, отмечают максимальную температуру, которая и будет истинной температурой замерзания раствора данной концентрации. [1]
 |
Термометр Бекмана.| Установка термометра Бекмана. [2] |
Нижний резервуар термометра Бекмана может быть наполнен различным количеством ртути за счет отливания ртути в верхний резервуар или добавления из верхнего резервуара. [3]
Это указывает на то, что ртути в нижнем резервуаре термометра много и часть ее нужно отлить в верхний резервуар. Это делают таким образом. Доведя таким образом состояние ртути в термометре Бекмана до случая первого, поступают, как указано. [4]
Для такой установки термометр помещают в стакан с мелко истолченным чистым льдом, смешанным с дестиллированной водой. При этом может оказаться, что в нижнем резервуаре термометра содержится избыток ртути; в таком случае весь капилляр заполнен ртутью, избыток же вытекает в верхний резервуар. [5]
Для определения температуры замерзания растворителя и раствора применяют криостат, простейший вид которого представлен на рис. VI. В предварительно высушенную и взвешенную на технических весах ( с точностью до 0 02 г) пробирку 3 объемом - 100 см3 наливают такое количество дистиллированной воды ( или другого растворителя), чтобы нижний резервуар термометра Бекмана был полностью погружен в нее, но не касался дна пробирки ( 20 - 25 см3), и снова взвешивают с той же точностью. [6]
Перед работой термометр должен быть настроен так, чтобы при температурах опыта уровень ртути в капилляре находился в пределах шкалы термометра. При криометрических измерениях наивысшей измеряемой температурой является температура замерзания растворителя. Поэтому количество ртути в нижнем резервуаре термометра должно быть таким, чтобы при этой температуре уровень ртути в капилляре находился в верхней части шкалы. [7]
 |
Метастатический термометр. [8] |
Термометры в калориметрической практике применяют двух типов: ртутно-стеклянные калориметрические и метастатические. К верхнему концу капилляра припаян запасной резервуар, имеющий вид петли. Он служит для переливания в него части ртути из основного нижнего резервуара термометра. Чем выше область температур, в которой надо производить измерения, тем больше ртути надо перелить из основного резервуара в запасной. При этом ртуть поднимается по капилляру и часть ее попадает в запасной резервуар. [9]
 |
Прибор ( а и термо метр Бекмана ( б. [10] |
Количество ртути, которое нужно перевести в верхний резервуар, подбирается опытным путем. В пробирку / наливают растворитель ( дистиллированную воду) до полного погружения нижнего резервуара термометра. Помешивают испытуемую жидкость внутренней мешалкой ( см. рис. 95), а также и охлаждающую смесь ( смесь воды, льда и NaCl) в наружном сосуде. [11]
Прежде всего необходимо точно определить температуру замерзания чистого растворителя. Для этого взвешивают с точностью-до 0 01 г на технических весах сухой криоскоп ( рис. V. Для этого вставляют термометр в пробку так, чтобы при закрывании криоскопа пробкой нижний резервуар термометра находился на расстоянии 0 5 - 1 см от дна пробирки. Отмечают на криоскопе чертой высоту верхнего уровня ртути в нижнем резервуаре. Вынимают термометр с пробкой и наливают растворитель в криоскоп до метки. Взвешивают криоскоп с растворителем. Опускают в криоскоп мешалку, вставляют термометр Бекмана с пробкой, одевают на криоскоп широкую пробирку и погружают в холодильник. [12]
Когда термометр принимает температуру смеси льда с водой ( через 2 - 3 минуты), его вынимают изо льда. Затем, держа термометр правой рукой, легким ударом верхней его части о левую руку заставляют ртутный столбик разорваться у верхнего резервуара. После этого снова помещают термометр в смесь льда с водой и наблюдают за положением ртути в капилляре. Если в капилляре окажется избыток ртути, надо слегка подогреть рукой нижний резервуар термометра и легким сотрясением, как описано выше, оторвать перешедший в верхний резер - Рис 6 ВУ3Р избыток ртути. [13]
Для замера температур на установках УИТ-65 и ИТ9 применяют палочные ртутные термометры. В начале эксплуатации установки, а также при замене термометров необходимо ( при помощи лупы) убедиться, что их ртутные столбики не разорваны. Следует иметь в виду, что малейшие разрывы ртутного столбика приводят к серьезным ошибкам в замерах температуры. Чаще всего эти разрывы наблюдаются в нижнем резервуаре термометра. Обнаруженные разрывы ртутного столбика могут быть устранены двумя способами. [14]
 |
Термометр Бекмана. [15] |
Страницы: 1 2