Cтраница 1
Резкость изменения окраски можно усилить, используя индикаторную смесь тимол-фталеин - метиловый оранжевый [709] ( ср. [1]
Крутизна кривых кислотно-основного титрования. [2] |
Резкость изменения окраски зависит от свойств титруемой системы. Решающими факторами являются значение рН в точке эквивалентности рНерТ ( где рТ - показатель титрования) и значение показателя крутизны i - dpH / da, который максимален в точке перегиба кривой титрования. В тех; случаях, когда разбавлением титруемого раствора титрантом можно пренебречь, точка перегиба практически совпадает с точкой эквивалентности. [3]
Резкость изменения окраски флуоресцеина можно повысить, добавляя 5 мл 1 % - ного раствора декстрина или крахмала ( защитный коллоид, замедляющий коагуляцию осадка), не содержащего хлоридов. В этом случае резкое изменение окраски индикатора наблюдается во всем объеме титруемого раствора. [4]
На резкость изменения окраски и ее характер большое влияние оказывает качество употребляемого раствора крахмала. Для его приготовления 0 2 г так называемого растворимого крахмала размешивают в фарфоровой ступке или чашке с небольшим количеством холодной воды и образовавшуюся жидкую однородную кашицу медленно, при помешивании раствора стеклянной палочкой, вливают в 50 мл кипящей воды, продолжая кипячение еще 2 - 3 мин. [5]
Гидролиз солей железа ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. При гидролизе освобождаются Н - ионы, отчего среда раствора становится кислой. Следовательно, чтобы сместить равновесие этой реакции в обратную сторону, раствор соли железа следует сильно подкислить. Поэтому при приготовлении индикатора насыщенный 40 % - ный водный раствор железо-аммонийных квасцов быстро отфильтровывают через пористый складчатый фильтр и прибавляют к мутному фильтрату концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не перестанет вызывать дальнейшее просветление раствора. [6]
Гидролиз солей железа ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. [7]
Гидролиз солей жедеза ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. При гидролизе освобождаются Н - ионы, отчего среда раствора становится кислой. Следовательно, чтобы сместить равновесие этой реакции в обратную сторону, раствор соли железа следует сильно подкислить. [8]
Гидролиз солей железа ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. При гидролизе освобождаются Н - ионы, отчего среда раствора становится кислой. Следовательно, чтобы сместить равновесие этой реакции в обратную сторону, раствор соли железа следует сильно подкислить. Поэтому при приготовлении индикатора насыщенный 40 % - ный водный раствор железо-аммонийных квасцов быстро отфильтровывают через пористый складчатый фильтр и прибавляют к мутному фильтрату концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не перестанет вызывать дальнейшее просветление раствора. [9]
Применимость визуального индикатора для данного хелономет-рического титрования рассматривается прежде всего с учетом ошибки титрования, которая зависит от положения интервала перехода окраски по отношению к точке эквивалентности. Воспроизводимость зависит от резкости изменения окраски, которая связана как с отчетливостью изменения окраски индикатора ( см. стр. [10]
Во время титрования иногда выпадает осадок кристаллического перхлората; это увеличивает резкость изменения окраски индикатора. [11]
Тем не менее, если индикаторы используются для визуального, а не фотометрического определения конечной точки, приобретают значение физиологические факторы, зависящие от реакции человеческого глаза на различные цвета. По этой причине индикаторы следует рассматривать не только с точки зрения индикаторной ошибки ( связанной с различиями в константах устойчивости комплексов металлиндикатора и титранта), но также с точки зрения резкости изменения окраски, ее яркости, интенсивности и контрастности. [12]
Индикатор в водных растворах неустойчив, поэтому его растворяют в безводном метаноле. Для усиления резкости изменения окраски раствора применяют смесь индикатора с нафтоловым зеленым. Растворяют 0 1 г эриохром сине-черного В, 0 06 г нафтолового зеленого и 0 5 г NH2OH HC1 в 50 мл метанола. При титровании такой смесью в эквивалентной точке окраска меняется от синей до зеленой. [13]
Лучше всего добавлять комплексен III быстро до фиолетовой окраски раствора и спустя несколько секунд продолжать титрование медленно но каплям до чисто-синей окраски. Обычно изменение окраски раствора в эквивалентной точке четкое. Однако в некоторых случаях, например в присутствии маскирующих веществ, переход окраски может быть и не очень четким. Имеется много способов усиления резкости изменения окраски в эквивалентной точке. [14]