Cтраница 2
Диметилглиоксимат никеля слабо растворим в хлороформе ( 4 8 - 1 ( Г4 моль / л) и других растворителях, не смешивающихся с водой. Поскольку растворимость этого хелата в воде еще меньше ( 1 2 - 10-в моль / л), малые количества никеля экстрагируются довольно эффективно. [16]
Алый кристаллический диметилглиоксимат никеля широко известен читателю еще по неорганическому анализу. Эта внутренняя комплексная соль никеля используется в качестве устойчивого к солнечному свету пигмента в красках, лаках, целлюлозных материалах и косметических препаратах. После озоления остается серая окись никеля. [17]
Осадок диметилглиоксимата никеля обладает весьма ценными для анализа свойствами. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Далее, весьма ценно, что осадок получается достаточно чистым. Наконец, реакция довольно специфична. Из других катионов малорастворимые осадки с диметилглиоксимом дают только палладий и платина, которые редко встречаются при обычных анализах. Все это делает диметилглиоксим наиболее ценным оСадителем Ni2 - ионов. [18]
Осадок диметилглиоксимата никеля растворим в сильных кислотах и щелочах и нерастворим в разбавленном растворе аммиака. [19]
Осадок диметилглиоксимата никеля, полученный методом гомогенного осаждения и обычным методом. [20]
Осадок диметилглиоксимата никеля обладает весьма ценными для анализа свойствами. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Далее, весьма ценно, что осадок получается достаточно чистым. Наконец, реакция довольно специфична. Из других катионов трудно растворимые осадки с диметилглиоксимом дают только Pd и Pt, которые редко встречаются при обычном ходе анализа. [21]
Осадок диметилглиоксимата никеля характеризуется очень хорошими химико-аналитическими свойствами: он практически нерастворим в воде, осаждается достаточно чистым, легко отфильтровывается, обладает интенсивно красной окраской. Кроме этого, реакция довольно специфична. [22]
Осадок диметилглиоксимата никеля заметно растворим во многих органических растворителях; в частности, при весовом определении никеля имеет значение растворимость осадка в спирте. Растворимость в спирте становится заметной, если раствор содержит более 50 % спирта. Диметил-глиоксим плохо растворим в воде, поэтому для осаждения часто применяют его спиртовые растворы. [23]
Осадок диметилглиоксимата никеля растворяют в возможно малом объеме горячей соляной кислоты. К раствору прибавляют в небольшом избытке ЭДТА и нейтрализуют едким натром по метиловому красному. Затем раствор разбавляют до концентрации никеля менее чем 5 - 10 - 3 М, вносят на каждые 100 мл анализируемого раствора 2 мл буферного раствора, индикатор и титруют раствором соли магния или цинка до перехода синей окаски в красную. [24]
Осадок диметилглиоксимата никеля промывают на фильтре небольшим количеством воды и растворяют в 10 мл I N НС1, добавляют 5 мг носителя висмута в виде раствора В1 ( ЫО3) з и пропускают сероводород. Осадок сульфида висмута отфильтровывают и отбрасывают. Раствор кипятят до удаления H2S, подщелачивают аммиаком и вторично осаждают диметилглиоксимат никеля. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают небольшим количеством воды, затем осадок на стеклянном фильтре взмучивают с небольшим количеством воды с несколькими каплями аммиака, переносят в делительную воронку и экстрагируют никель хлороформом в присутствии обратных носителей меди, цинка и марганца. К реэкстракту добавляют 0 5 мл раствора диметилглиоксима и вновь осаждают аммиаком диметилглиоксимат никеля. Осадок фильтруют через разборный фильтр, промывают водой, высушивают под лампой, переносят на мишень для измерения и взвешивают. [25]
Осадок диметилглиоксимата никеля характеризуется очень хорошими химико-аналитическими свойствами: он практически не растворим в воде, осаждается достаточно чистым, легко отфильтровывается, обладает интенсивно красной окраской. Кроме этого, реакция довольно специфична. [26]
Осадок диметилглиоксимата никеля заметно растворим во многих органических растворителях; в частности, при весовом определении никеля имеет значение растворимость осадка в спирте. Растворимость в спирте становится заметной, если раствор содержит более 50 % спирта. Диметилглиок-сим плохо растворим в воде, поэтому для осаждения часто применяют его спиртовые растворы. [27]
Осадок диметилглиоксимата никеля практически нерастворим в воде, легко отфильтровывается. Он загрязняется только избытком диметилглиок-сима, который мало растворим в холодной воде и может перейти в осадок. Диметилглиоксим можно удалить промыванием осадка горячей водой, так как с повышением температуры его растворимость резко возрастает. [28]
Осадок диметилглиоксимата никеля промывают на фильтре небольшим количеством воды и растворяют в 10 мл 1 N HC1, добавляют 5 мг носителя висмута в виде раствора Bi ( NO3h и пропускают сероводород. Осадок сульфида висмута отфильтровывают и отбрасывают. Раствор кипятят до удаления H2S, подщелачивают аммиаком и вторично осаждают диметилглиоксимат никеля. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают небольшим количеством воды, затем осадок на стеклянном фильтре взмучивают с небольшим количеством воды с несколькими каплями аммиака, переносят в делительную воронку и экстрагируют никель хлороформом в присутствии обратных носителей меди, цинка и марганца. К реэкстракту добавляют 0 5 мл раствора диметилглиоксима и вновь осаждают аммиаком диметилглиоксимат никеля. Осадок фильтруют через разборный фильтр, промывают водой, высушивают под лампой, переносят на мишень для измерения и взвешивают. [29]
Осадок диметилглиоксимата никеля отфильтровывают на фильтр белая лента и промывают 10 - 12 раз горячей водой; затем его растворяют на фильтре горячей разбавленной ( 1: 1) НМОз, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 12 - 15 раз горячей водой и выбрасывают; к фильтрату добавляют 5 мл разбавленной ( 1: 1) H2SO4 и выпаривают досуха для разрушения диметилглиоксимата. [30]