Cтраница 2
Весовой анализ основан на том, что определяемую составную часть анализируемого вещества выделяют в виде нерастворимого соединения с определенным химическим составом. По весу полученного осадка вычисляют количество составной части анализируемого вещества. [16]
Обычно результаты весовых определений выражают в процентах к исходному количеству вещества. Для этого нужно знать: а) величину навески анализируемого вещества; б) вес полученного осадка и в) его химическую формулу. [17]
Результаты анализа рекомендуется записывать на двух соседних страницах развернутой тетради. На одной стороне записывают величину навески, объем осаждаемого раствора и осадителя, объем промывной жидкости, вес полученного осадка, вес пустых тиглей, часовых стекол, бюксов. Форму записи необходимо подготовить до начала анализа. На этой же странице вычисляют результаты анализа. На смежной странице производят все записи весов и вычисления. Категорически воспрещается делать записи на клочках и обрывках бумаги. [18]
Ломоносов указывает на необходимость количественного подхода в исследованиях. Он пишет в своем плане: Весить растворенную материю прежде и потом порошок 2 имея в виду все соли до растворения и вес полученного осадка. [19]
Самое определение может быть, однако, осуществлено различными способами. Например, отфильтровав выпавший осадок AgCi, тщательно промывают его, осторожно прокаливают ( или высушивают) для удаления воды и взвешивают. Зная вес полученного осадка, можно по его формуле определить, сколько в нем содержится хлора. [20]
Раствор с осадком оставляют стоять 10 - 12 часов в теплом месте до полного просветления раствора над осадком. Осадок отфильтровывают, а затем сжигают. По весу полученного осадка ( Ь) определяют содержание серной кислоты во взятой части анализируемого раствора. [21]
Другой прием косвенного анализа основан на определении общего иона составных частей смеси. Так, например, количественный состав указанной выше смеси NaCl и КС1 можно вычислить по весу осадка AgCl, который получается при соответствующем осаждении хлора из этой смеси и также образуется из обеих солей. И в этом случае вес полученного осадка AgCl не находится в простом стехиометрическом соотношении ни с весом каждого из компонентов, ни с суммой весов NaCl и КС1 и вычисление также сводится к решению системы двух уравнений. [22]
Другой прием косвенного анализа основан на определении общего она составных частей смеси. Так, количественный состав указанной выше смеси NaCl и КС1 можно вычислить по весу осадка AgCl, который получается при соответствующем осаждении хлора из этой смеси и образуется также из обеих солей. И в этом случае вес полученного осадка AgCl не находится в простом сте-хиометрическом соотношении ни с весом каждого из компонентов, ни с суммой весов NaCl и КС1, и вычисление также сводится к решению системы двух уравнений. [23]
При определении радиофосфора в пробах, сильно загрязненных другими радиоактивными изотопами, следует производить еще переосаждение его в виде двойной соли фосфата магния и аммония, которая затем переводится в пирофосфат прокаливанием. Из полученного осадка готовятся препараты для измерений абсолютной активности. Выход носителя рассчитывается от веса полученного осадка пирофосфата. [24]
Осадок двойной соли трудно получить вполне определенного состава; обычно всегда осаждается смесь двух солей K2Ag [ Co ( NO2) 6 ] и KAg2 [ Co ( NO2) J, причем в зависимости от количества калия и условий осаждения преобладает та или другая соль. Поэтому при осаждении необходимо строго соблюдать определенные условия. Для вычисления количества калия по весу полученного осадка пользуются эмпирическим фактором пересчета. [25]
Способы количественного определения хлора на основе этой реакции могут быть различными. В одном случае осадок AgCl отфильтровывают, тщательно промывают и высушивают до постоянного веса. Затем его точно взвешивают и по весу полученного осадка вычисляют содержание хлора в исследуемом веществе. [26]
Методом меченых атомов была проверена чистота разделения бария и стронция при дробном осаждении хромата бария в уксуснокислой среде. Зная количество взятых для анализа бария и стронция, удельную активность Sr, вес полученного осадка хромовокислого бария и его активность, нетрудно рассчитать степень загрязнения осадка хромовокислого бария стронцием. [27]
Осадок на фильтре промывают водой до получения бесцветных промывных вод. Затем промывают небольшим количеством спирта или ацетона. Фильтр с осадком сушат при 110 - 130 С в течение 20 - 25 мин и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Вес полученного осадка условно принимают равным весу кремния. [28]
Наиболее старый и достаточно точный метод-весовой анализ. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала растворяют и нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора, промывают, прокаливают и взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. [29]
Приводятся в книге и методы определения хлоридов, бромидов и иодидов в их смесях. Предположим, что вес полученного осадка равнялся 20 г. Осадок после этого сильно нагревали примерно 20 мин в токе хлора. [30]