Cтраница 1
Вес прокаленного остатка пересчитывают на всю навеску, умножают на фактор пересчета пирофосфата магния на фосфорную кислоту ( равный 0 8806) и рассчитывают процентное содержание фосфорной кислоты. [1]
У значения, вычисляют вес прокаленного остатка. [2]
В засоленных почвах разность между весом сухого и прокаленного остатка ( потеря в весе) обусловлена преимущественно кристаллизационной водой и в меньшей степени органическими веществами. В подзолистых и болотных почвах потеря в весе связана с присутствием в водных вытяжках значительных количеств водорастворимых органических веществ. [3]
Сухой остаток, полученный, как указано выше, прокаливают 5 мин. Вес прокаленного остатка не должен превышать 0 5 мг. [4]
Для определения висмута сжигают осторожно 0 5 г основного гал-лозокислого висмута, растворяют остаток от прокаливания в небольшом количестве азотной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают остаток. Вес прокаленного остатка должен быть не меньше 0 26:, что соответствует 46 60: 0 висмута. [5]
Когда требуется большая точность, то полученную таким образом вольфрамовую кислоту переводят в платиновый тигель, сплавляют с пирссернокалиевой солью, охлажденный плав извлекают водой и для осаждения примесей кипятят с избытком углекислого аммония. После многочасового стояния жидкость фильтруют, осадок промывают, фильтр озоляют и вес прокаленного остатка вычитают из веса осадка до сплавления. [6]
Оставшаяся в растворе кремнекислота выделяется вместе с гидроокисями ряда металлов при осаждении их аммиаком. Она может быть определена в этом осадке таким же способом: по разности в весе прокаленного остатка до и после обработки его плавиковой и серной кислотами1, но масса остатка после прокаливания не должна быть слишком большой, например 25 мг. [7]
Вес прокаленного остатка не должен превышать для препарата чистый для анализа 1 мг, для препарата чи-ссый 2 мг. [8]
Большие количества кремнекислоты в присутствии малых количеств ниобия и тантала можно определить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как обычно. При наличии больших количеств ниобия и тантала непосредственная отгонка кремния не дает удовлетворительных результатов. В таких случаях поступают следующим образом. Прокаленные взвешенные окислы растворяют в платиновой чашке большого размера во фтористоводородной и серной кислотах при нагревании, после чего полностью удаляют фтор выпариванием до появления паров серной кислоты. По охлаждении влажную сильнокислую массу переводят в раствор, прибавляя перекись водорода и, если нужно, разбавленную серную кислоту. Если при стоянии появляется небольшой белый осадок, по-видимому, сульфата свинца, его переносят на фильтр Мунро, промывают разбавленной серной кислотой, содержащей перекись водорода, осторожно прокаливают, взвешивают и затем исследуют на содержание примесей. Фильтрат насыщают сернистым газом, кипятят до полного разложения перекиси водорода и прибавляют избыточное количество раствора аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. Разность между первоначальным весом прокаленного остатка и полученным его весом дает содержание крем-некислоты, причем с большей точностью, если отсутствует свинец. Это объясняется тем, что полученная разность включает в себя также и величину, соответствующую содержанию свинца, которую точно определить не представляется возможным. Так, в случае, когда в прокаленных исходных окислах свинец находится в виде сульфата, правильная поправка должна соответствовать найденному весу сульфата свинца. Если же прокаливание окислов ниобия и тантала привело к удалению SO3 и образованию ниобата свинца, то, чтобы получить правильные результаты для кремния, следует вычесть эквивалентное содержанию сульфата свинца количество РЬО. [9]