Cтраница 3
Размер зеренсили-кагеля КСМ составляет 2 8 - 7 мм. Силикагель обеспечивает поглощение влаги в количестве 8 - 10 % от веса поглотителя. [31]
Метод определения углерода и водорода, требующий сравнительно больших количеств испытуемого вещества - 100 - 500 мг, называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством веществ. Для проведения микроанализа нужно лишь 1 - 5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0 001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и мнкроопределения: вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение веса поглотителей, улавливающих двуокись углерода и воду. [32]
Существует несколько методов определения давления пара, в том числе и прямой, манометрический. Часто пользуются динамическим методом. Над веществом при строго определенной температуре продувается инертный газ с такой скоростью, чтобы газ насытился парами вещества. Смесь пара и газа поступает в поглотитель, где пар поглощается, а чистый газ-носитель поступает в прибор для измерения его объема. По увеличению веса поглотителя до и после опыта и по объему пропущенного газа легко вычисляется давление пара над твердой и жидкой фазой. Опыты проводятся для нескольких температур. [33]
Водород также можно определять спектральными методами, но в данном случае это труднее осуществить, так как водород склонен образовывать соединения, спектры которых довольно сложны. Более удобный метод основан на высокой устойчивости воды. При нагревании большинства водородсодержащих соединений в присутствии кислорода [ особенно при наличии подходящего катализатора и окисей типа окиси меди ( II), СиО ] водород, входящий в состав этих соединений, количественно превращается в газообразную воду. Такие безводные соединения поглощают воду, образуя устойчивые гидраты с очень низким давлением водяных паров. Количество абсорбированной воды равно разности в весах поглотителя с водой и безводного поглотителя, так как в условиях эксперимента поглотитель абсорбирует только воду. Из этих данных затем легко вычислить содержание водорода в исходном образце. [34]
Описанный метод определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вещества - 100 - 500 мг - и и поэтому называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством вещества. Такой метод - микроанализ - был разработан химиком и врачом Преглем. Для проведения микроанализа нужно лишь 1 - 5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0 001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и макроопределения: вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение веса поглотителей, улавливающих углекислый газ и воду. [35]