Cтраница 1
Диметилглиоксимин никеля не гигроскопичен. Точность результатов, получав мых при анализе чистых растворов никеля, иллюстрируется следующими данными: были анализированы растворы, содержавшие 0 0910; 0 0916 и 0 0921 г никеля. Получено соответственно: 0 09083; 0 09162 и 0 09207 г. При проверке выпаренных фильтратов на содержание в них никеля получились лишь очень бледные окраски. [1]
Раствор диметилглиоксимина никеля можно разложить и никель перевести в водную фазу, встряхивая с разбавленной соляной кислотой; бблыная часть диметилглиоксима остается при этом в хлороформе. [2]
В присутствии М1 - ионов выпадает яркокрасный осадок диметилглиоксимина никеля. [3]
Большие количества марганца мешают при извлечении никеля, вероятно, окисляя его в аммиачном растворе до четырехва лентного состояния; диметилглиоксимин никеля ( IV) не извлекается хлороформом. Мешающее действие марганца можно предотвратить, добавляя хлорид гидроксиламина, который удерживает марганец в двухвалентном состоянии. [4]
Внутримолекулярно-ионоидные окрашенные соединения характеризуются тем, что цвет их растворов зависит от характера растворителя. Действительно, известно, что диметилглиоксимин никеля, растворяясь в хлороформе, образует бледножелтые растворы. [5]
Осаждению никеля диметилглиоксимом мешают лишь очень немно - 1 гие элементы, из которых важнейший-палладий, осаждающийся и в слабокислых, и в слабоаммиачных растворах. Платина и золото загрязняют осадок диметилглиоксимина никеля, равно как и железо ( II), если осаж - дение проводится в аммиачном растворе. Малке количества меди, мышьяка и молибдена, какие могут содержаться в обыкновенной углеродистой стали, не причиняют затруднений. [6]
Пока цианиды еще присутствуют в растворе, никель будет связанным в виде своего цианидного комплекса и раствор будет бесцветным, но когда весь цианид прореагирует с ионами серебра, образуя KAg ( CN) 2, появится розовое окрашивание диметилглиоксимина никеля. [7]
Приготовляют раствор, содержащий не более 0 1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50 % - ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилрлиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. [8]
Приготовляют раствор, содержащий не более 0 1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50 % - ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают ( на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше ( см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка, стр. [9]
Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди; их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимина никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [10]
Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди; их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимина никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [11]