Cтраница 1
Вес стаканчика составляет 7 5 г. Стаканчик имеет основание ( ножку) и между основанием и корпусом стаканчика образуется поднутрение, которое извлекается с помощью разъемных полуматриц. [1]
Стаканчики ( с крышками) должны быть пронумерованы, взвешены и должны храниться в эксикаторах с осушающими веществами. Перед взятием навесок вес стаканчика проверяют. [2]
Весовой стаканчик, емкостью в 30 мл, после сушкк его в термостате, был закрыт притертой крышкой и охлажден в эксикаторе. Определить ошибку в определении веса стаканчика, вызванную тем, что он был закрыт преждевременно. [3]
Чтобы проверить величину подачи дозирующих насосов, вискозу, вытекающую из фильеры ( у которой предварительно проверена чистота отверстий) в течение 1 или 2 мин, собирают в чистый, высушенный и взвешенный стаканчик. Стаканчик с вискозой взвешивают и, зная вес пустого стаканчика, определяют вес вискозы, подаваемой дозирующим насосом в одну минуту. Результат проверки насосов записывают в специальный журнал, где указывается величина подачи каждого насоса и дата его проверки. Насосы проверяются регулярно - по графику. [4]
После охлаждения реторты вынимают из кармана термопару, снимают крышку и осторожно высыпают полукокс во взвешенный стаканчик; из реторты тщательно удаляют приставшие частицы полукокса, которые присоединяют к полукоксу в стаканчике. Стаканчик с полукоксом взвешивают и по разности между весом стаканчика с полукоксом и пустого стаканчика определяют вес полукокса. [5]
В сухой предварительно взвешенный стаканчик наливают 1 5 - 2 г купоросного масла и быстро взвешивают на аналитических весах. Навеску купоросного масла определяют по разности между весами стаканчика с кислотой и пустого. [6]
Нерастворимые в воде вещества определяют в 50 мл раствора 2, содержащих 2 г концентрата и помещенных при помощи пипетки в стакан или коническую колбу емкостью 100 мл, в которую добавляют воду, взбалтывают, и разбавленный раствор фильтруют через беззольный фильтр. Колбу несколько раз споласкивают горячей дистиллированной водой, сливая воду на тот же фильтр. Осадок на фильтре затем промывают 500 мл кипящей дистиллированной воды. Вес стаканчика с высушенным фильтром должен быть заранее известен. [7]
Специально наливать воду на пластинку туманоуловителя не обязательно, для работы достаточно количество воды, сохранившееся в пластинке от предыдущего смывания. Иногда полезно ввести в туманоуловитель каплю раствора метилоранжа. При аккуратной работе вес стаканчика после сожжения образца ( если вещество сгорает полностью, без оставления золы) не меняется; поэтому во многих случаях при массовых анализах взвешивание пустого стаканчика можно производить лишь для периодического контроля. [8]
Представляет удобство высушивание на роликах, свернутых из полосок фильтровальной бумаги длиной 500 - 600 мм и шириной около 12 - 15 мм. Полоски свертывают в ролики ( спирали), 2 - 3 шт. Ширина полосок бумаги для роликов должна быть не слишком велика, чтобы ролики не касались крышки стаканчика. Бумажные ролики в стаканчиках сушат 2 - 3 часа при 100 - 105 и определяют вес стаканчиков вместе с ними. Затем, вынув ролики из стаканчиков, берут 10 - 20 мл нейтрализата ( или навеску его) и снова опускают в стаканчики. Бумажные ролики равномерно пропитываются раствором и почти полностью впитывают в себя раствор. Поверхность испарения, таким образом, значительно увеличивается и высушивание ускоряется. [9]
![]() |
Прибор для определения влаги. / - колба с отгоном и ксилолом. 2 - ловушка. 3 - холодильник. [10] |
После прекращения нагревания сосуд со льдом удаляют и отводную трубку реторты подогревают, чтобы перегнать из нее остатки смолы в приемник. Приемник отъединяют от реторты и дают ему остыть. Отводную трубку реторты на время охлаждения закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, чтобы избежать поглощения влаги полукоксом. Полукокс высыпают в предварительно взвешенный стакан и быстро взвешивают. По разности между весом стаканчика с полукоксом и весом пустого стаканчика определяют вес полукокса. [11]
![]() |
Прибор для определения влаги. / - колба с отгоном и ксилолом. 2 - ловушка. 3 - холодильник. [12] |
После прекращения нагревания сосуд со льдом удаляют и отводную трубку реторты подогревают, чтобы перегнать из нее остатки смолы в приемник. Приемник отъединяют от реторты и дают ему остыть. Отводную трубку реторты на время охлаждения закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, чтобы избежать поглощения влаги полукоксом. Полукокс высыпают в предварительно взвешенный стакан и быстро взвешивают. По разности между весом стаканчика с полукоксом и весом пустого стаканчика определяют вес полукокса. [13]
В стеклянный стаканчик с притертой пробкой емкостью 10 - 15 ел 3 насыпают до: / з ег объема чистого крупного песка, вкладывают стеклянную палочку и все это хорошо прогревают в сушильном шкафу для удаления последних следов влаги, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивает на точных технических весах. Во взвешенный вместе с песком и палочкой стаканчик всыпают от 1 до 2 г казеина и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает вес взятого казеина. Стаканчик со всем содержимым переносят в сушильный шкаф, в котором при частом помешивании стеклянной палочкой держат 1 час при температуре 100 - 105, затем переносят щипцами в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Затем снова помещают в сушильный шкаф и держат при той же температуре полчаса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При наличии разницы в весе после первого и второго высушивания более 0 001 г, стаканчик снова помещают в сушильный шкаф, держат там полчаса, охлаждают и взвешивают. Разность между первоначальным весом стаканчика с казеином и постоянным весом его после высушивания, деленная на навеску казеина в граммах и умноженная на 100, дает содержание воды в казеине в процентах. [14]