Диметилизофталат
Cтраница 2
Измерения концентрации диметилизофталата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр АФА. Экстракцию диметилизофталата с фильтра проводят четыреххлористым углеродом. [16]
Ксилолы широко используются в качестве растворителей и сырья для химической промышленности. Окислением о-ксилола получается фталевый ангидрид, который раньше получали из нафталина. Из ж-ксилола получают диметилизофталат. [17]
Ксилолы широко используются в качестве растворителей и сырья для химической промышленности. Окислением о-ксилола получается фталевый ангидрид, который раньше получали из нафталина. Из л-ксилола получают диметилизофталат. [18]
Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах диметилизофталата. В бюксы помещают фильтр АФА-ВП-20, на который наносят по 0 016 - 0 02 - 0 04 - 0 1 - 0 2 см3 исходного раствора диметилизофталата, что соответствует его содержанию 0 008 - 0 010 - 0 020 - 0 050 - 0 100 мг соответственно и добавляют 2 0 см3 четыреххлористого углерода. [19]
 |
Схема опытной установки получения дигликольтерефталата. [20] |
Получаемый при оксиэтдлировании Дигликольтерефталат содержит примеси терефталевой кислоты, монооксиэтилового эфира терефталевой кислоты, солей, полиэтиленгликолей и трудно удаляемых окрашивающих веществ. Для очистки дигликольтерефталата предложен [64] метод непрерывной экстракции на границе разделения двух жидкостных фаз по двум вариантам: добавлением электролитов в водную фазу для уменьшения растворимости дигликольтерефталата и экстрагированием его во вторую фазу или смешиванием водной фазы с органическим растворителем. В качестве электролита применяют хлорид или сульфат натрия, хлорид или сульфат калия, хлорид кальция и другие соли. В качестве органического растворителя рекомендованы дихлорэтан, диметилизофталат, смесь дихлорэтана с диметилтерефта-латом, диметилортофталат, трикрезилфосфат и этокси-1 - диэтоксиэтилфталат. [21]
Во всех случаях были получены хорошо интерпретированные спектры. Пик молекулярных ионов обнаружен во всех масс-спектрах. Он обладает интенсивностью 80 % в случае эфира нафтойной кислоты, приблизительно 50 % в случае эфиров других одноосновных кислот, приблизительно 20 % для дикарбоновых кислот, 5 % для трикарбоновой и 2 % для тетракарбоновой кислот. Максимальный пик во всех случаях соответствует отрыву - ОСН3, а величина пика молекулярных ионов уменьшается с увеличением числа путей образования ионов, которым отвечает максимальный пик. Пик, соответствующий отрыву группы, расположенной по другую сторону от группы С-О, с образованием ионов ( М - 59) обладает приблизительно той же интенсивностью, что и пик молекулярных ионов, за исключением того случая, когда две эфирные группы находятся в орто-положении одна к другой. Благодаря этому удается отличать масс-спектр фта-левой кислоты от изо - и терефталевой кислот. Этот пик приблизительно в четыре раза меньше соответствующих пиков в спектрах диметилизофталата и диметилтерефта-лата. Спектр диметилтерефталата приведен на рис. 151; там же приведен масс-спектр смеси сложных эфиров. Можно видеть, что смесь содержит один из изомерных диметилфталатов. Посторонние пики 150 и 136 не могут быть связаны с осколочными ионами с массой 135 и отвечают примесям. [22]
Страницы: 1 2