Cтраница 2
Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1 - 5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина ( рН 5 3), 0 01 мол / л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [16]
Определение молибдена в анализируемом растворе ведут таким же образом. Большие количества Ti ( IV), Сг ( III), А1 ( III), Со ( II), Ni ( II), Zn ( II) не влияют на результаты определения молибдена. В присутствии больших количеств V ( V) или Fe ( III) перед прибавлением реагента в исследуемый раствор необходимо ввести около 0 2 г аскорбиновой кислоты. Си ( II) маскируют тиомочевиной, однако точность определения молибдена в этом случае понижается. W ( VI) частично экстрагируется в виде воль-фрамата бензилтиурония, немного поглощающего свет при длине волны менее 400 ммк. [17]
При последующем титровании пятивалентного молибдена ( полученного в среде 1 5 N соляной кислоты) раствором ванада-та получают вполне удовлетворительные результаты. По точности этот метод не уступает гравиметрическому ( в виде РЬМоО4), однако времени затрачивается значительно меньше. Большие количества хлоридов калия и натрия ( до 100 г / л) не влияют на результаты определения молибдена. [18]
При последующем титровании пятивалентного молибдена ( полученного в среде 1 5 N соляной кислоты) раствором ванада-та получают вполне удовлетворительные результаты. По точности этот метод не уступает гравиметрическому ( в виде PbMoQ4), однако времени затрачивается значительно меньше. Большие количества хлоридов калия и натрия ( до 100 г / л) не влияют на результаты определения молибдена. [19]
При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0 01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изо-амиловым спиртом. Это дает возможность определять 0 01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0 03, что соответствует 0 005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0 23, что соответствует 0 04 мг молибдена. [20]
Для построения калибровочного графика из стандартного раствора молибдена, содержащего 1 м кг / мл Мо, берут в ряд мерных колб емкостью 50 мл 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл. Хорошо перемешивают, приливают по 15 мл 4 % - ного раствора фторида натрия и по 5 мл 30 % - ного раствора нитрата натрия, перемешивают, доливают водой до метки. По полученным оптическим плотностям ( ли проценту светопро-пускания) строят калибровочный график: на ось абсцисс наносят количество молибдена в мкг, а на ось ординат - величину оптической плотности или процент свето-пропускания. Все отсчеты производят по правому барабану; проверяют отсчеты 2 - 3 раза и записывают средние показания. Одновременно с определением молибдена в почвенных образцах необходимо проводить контрольный ( холостой) опыт со всеми реактивами, но без почвы или молибдена. Результаты контрольного опыта вычитают из результатов определения молибдена в испытуемом образце. [21]