Результат - определение - углерод
Cтраница 1
Результаты определения углерода и водорода для некоторых соединений приведены в таблице. [1]
В таблице представлены результаты определения углерода и водорода. [2]
 |
Диффузия цинка в. [3] |
В таблицу не включены результаты определения углерода, азота и кислорода, так как для этих элементов нужна дополнительная оценка уровня фона на соответствующих массах. [4]
В табл. 3 приведены результаты определения углерода и водорода в бензойной кислоте, антрацене и ацетанилиде газо-хрома-тографическим измерением двуокиси углерода и ацетилена, полученных в результате сожжения образца. [5]
Рассмотрим в качестве примера приведенные в табл. 6.1 расхождения в результатах определения углерода, выполненных в двух разных лабораториях. Поэтому у нас нет достаточного основания полагать, что между двумя лабораториями имеется систематическое расхождение в результатах анализа. [6]
Получить для этого типа соединений удовлетворительные данные анализа на содержание азога и хлора очень затруднительно, но результаты определения углерода и водорода получаются хорошими. [7]
При сжигании азотсодержащих веществ образуются окислы азота, которые необходимо восстановить перед выходом из печи; в противном случае результаты определения углерода получаются повышенными. Восстановление легко осуществляется с помощью сетки из восстановленной меди, помещаемой у отводного конца трубки, причем загрузку трубки и способ сжигания образца следует видоизменить. Чтобы освободить место для медной сетки, слой окиси меди укорачивают с 45 до 35 см. При этом у отводного конца трубки остается свободное пространство длиной в 20 см, куда помещают компактный, плотный рулон медной сегки длиной 10 - 15 см; медь восстанавливают следующим образом. Наливают 1 мл метилового спирта в пробирку, достаточно широкую, чтобы поместить сверток медной сетки, и свободно закрепляют пробирку в отвесном положении. Медную сетку нагревают до красного каления, держа ее тигельными щипцами над большим пламенем паяльной лампы, и затем возможно быстрее опускают в пробирку. По окончании восстановления закрывают пробирку маленьким стаканчиком. Остывший сверток медной сетки вынимают из пробирки и осторожно высушивают, проводя его через небольшое синее пламя горелки. [8]
С 2296 89 А ( проявляются, начиная примерно с 0 5 - 1 % Ni) и зависимостью результатов определения углерода от структуры анализируемых образцов. [9]
Если при анализе ртутьорганических соединений в наполнение трубки задерживаются лишь небольшие количества ртути, то это не оказывает заметного влияния на результаты определения углерода и водорода. Во избежание повышения результатов определения водорода при проведении последующих 10 - 15 анализов, в оттянутую часть трубки для сожжения помещают золотую проволоку или золотую пластинку. [10]
Если при анализе ртутьорганических соединений в наполнение - трубки задерживаются лишь небольшие количества ртути, то это не оказывает заметного влияния на результаты определения углерода и водорода. Во избежание повышения результатов определения водорода при проведении последующих 10 - 15 анализов, в оттянутую часть трубки для сожжения помещают золотую проволоку или золотую пластинку. [11]
В связи с развитием работ по химии селенофена необходимо было разработать метод анализа этих веществ, так как в обычных условиях образующийся Se02 возгоняется ( при 315 С) и в виде аэрозоля попадает в поглотительные аппараты, завышая результаты определения углерода и водорода. Забродина и Левина [3] предложили для микроопределения углерода и водорода в селенорганичееких соединениях ставить дополнительный поглотитель, а само сожжение вести в присутствии платины. [12]
Согласно опыту автора этой книги, среди перечисленных выше поглощающих средств двуокись марганца количественно абсорбирует окислы азота и обладает большой емкостью. Растворы СгО3 или КМпО4 в концентрированной серной кислоте не поглощают количественно окислов азота при сжигании веществ, богатых азотом, вследствие чего результаты определения углерода получаются повышенными. Это относится к определениям, выполненным с навесками - 20 мг вещества. В случае весового определения углерода и водорода включение поглотителя, абсорбирующего окислы азота при комнатной температуре, между поглотителями воды и двуокиси углерода даже в случае столь эффективного абсорбента, как МпО2, не дает возможности избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды. Некоторые исследователи считают, что, применяя для поглощения воды перхлорат магния, можно избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды [96, 153, 166, 176, 276, 288, 293, 737] и получить результаты определения водщрода с допустимыми отклонениями. [13]
Согласно опыту автора этой книги, среди перечисленных выше поглощающих средств двуокись марганца количественно абсорбирует окислы азота и обладает большой емкостью. Растворы СгО3 или КМпСч в концентрированной серной кислоте не поглощают количественно окислов азота при сжигании веществ, богатых азотом, вследствие чего результаты определения углерода получаются повышенными. Это относится к определениям, выполненным с навесками-20 мг вещества. В случае весового определения углерода и водорода включение поглотителя, абсорбирующего окислы азота при комнатной темлературе, между поглотителями воды и двуокиси углерода даже в случае столь эффективного абсорбента, как МпО2, не дает возможности избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды. Некоторые исследователи считают, что, применяя для поглощения воды перхлорат магния, можно избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды [96, 153, 166, 176, 276, 288, 293, 737] и получить результаты определения водорода с допустимыми отклонениями. [14]
Легко разлагающиеся или взрывчатые вещества сперва обугливают в токе азота. Скорость передвижения горелки зависит от свойств анализируемого вещества. Если разложение протекает бурно, горелку следует отодвинуть к открытому концу стаканчика. При вспышке паров с выбросом из стаканчика результаты определения углерода и водорода получаются заниженными. [15]
Страницы: 1 2