Cтраница 2
Целью определения содержания в крови или выведения мочой витаминов является выяснение состояния питания обследуемого лица. Пробы с нагрузкой, с успехом применяемые при изучении обеспеченности организма аскорбиновой кислотой, для витаминов группы В дают непостоянные, колеблющиеся результаты. Кроме проб с нагрузкой, практикуют определение витаминов в крови или в моче ( натощак или после еды), а также в 24-часовой моче. Приступая к исследованию, важно знать, какой метод является наиболее подходящим, особенно когда исследование проводится на большом числе лиц. [16]
Специальная колба для разложения представляет собой сосуд с круглым дном емкостью 300 мл, снабженный капельной воронкой емкостью 50 мл, пришлифованной к шейке, и боковой трубкой, соединенной с обыкновенной U-образной трубкой. Такое приспособление, предложенное Харвудом, позволяет избежать применения резиновых пробок или трубок, которые при попадании на них брызг хромовой смеси могут дать высокий или колеблющийся результат глухого опыта. [17]
Ньюлэнд и Мэгир [15] отмечают ошибочность аналитических данных также и для нерастворимых веществ, выпадающих при действии ацетилена на подкисленные растворы фторосиликата, фторобората и перхлората окисной ртути, хотя иодоформенная реакция и указывает на наличие ацетальдегидной структуры. Авторы этой книги нашли, что кислые растворы этих солей могут употребляться как катализаторы реакции присоединения к ацетилену. Замечательно, что наиболее колеблющиеся результаты анализа дают осадки, образующиеся в тех растворах, которые являются наиболее каталитически активными. Эти разноречивые результаты отбивают интерес к дальнейшим попыткам выяснить механизм каталитического действия ртутных солей при реакциях присоединения к ацетилену с помощью чисто аналитических средств. [18]
Первым действительно практически подходящим методом был метод Эшка. Стадников и Титов [42] рекомендовали перевертывать вверх дном внутренний тигель, содержащий уголь и смесь Эшка, в тигель большей величины и заполнять пространство между двумя тиглями смесью Эшка. Ланзман [43] утверждал, что метод Эшка хорошо подходит для углей с высоким содержанием серы, а метод определения в бомбе дает колеблющиеся результаты. [19]
Однако избыток SiFo может и вредить бетону. Это, вероятно, и является одной из причин противоречивости литературных данных: наряду с рекомендациями подобных способов [ см. 177 ] имеются и противоположные указания. Ли-нецкая [178] нашли, что покрытие гудроном надежнее предохраняет бетон от действия карналлитовых щелоков, чем обработка его раствором MgSiFe, приводящая к колеблющимся результатам. [20]
Ошибки при определении кремнезема описанными выше методами возникают иногда из-за недостаточного отмывания осадка кремневой кислоты от хлоридов щелочных металлов. В этом случае осадок нерассыпчатый и содержит твердые комочки, часто темно окрашенные невыгоревшим углеродом продуктов сухой перегонки бумаги. Окрашивание осадка и образование комочков происходят из-за плавления силиката натрия и прекращения доступа воздуха. Присутствие в осадке двуокиси кремния солей щелочных металлов может быть причиной колеблющихся результатов. [21]
При определении температуры отвердевания растворителя из раствора ( Г) переохлаждение приводит к следующему. Когда путем перемешивания вызывают кристаллизацию, то раствор меняет концентрацию; увеличение же концентрации приводит к тому, что температура отвердевания будет ниже той, которая отвечает исходной концентрации. Поэтому для установления надежного значения Т необходимо минимальное переохлаждение; в случае же проведения повторных опытов - во избежание получения колеблющихся результатов - надо каждый раз осуществлять по возможности одинаковое переохлаждение. [22]
При определении температуры отвердевания растворителя из раствора ( Т) переохлаждение приводит к следующему. Когда путем перемешивания вызывают кристаллизацию, то раствор меняет концентрацию; увеличение же концентрации приводит к тому, что температура отвердевания будет ниже той, которая отвечает исходной концентрации. Поэтому для нахождения надежного значения Т необходимо минимальное переохлаждение; в случае же проведения повторных опытов - во избежание получения колеблющихся результатов - надо каждый раз осуществлять по возможности одинаковое переохлаждение. [23]