Правильный результат - титрование
Cтраница 1
Правильные результаты титрования будут получены тогда, когда конечная точка титрования с заданной доверительной вероятностью совпадает с точкой эквивалентности. [1]
Для получения правильных результатов титрования надо вести расчет по той нормальности рабочего раствора, которая определена титрованием равного или близкого по объему раствора исходного вещества. Нормальность последнего рассчитывают по взятой навеске. Другими словами, нормальность рабочего раствора должна устанавливаться в условиях ультрамикро-титрования ло раствору, приготовленному из точной навески исходного вещества. [2]
Для получения правильных результатов титрования, отвечающих действительному содержанию определяемого вещества, необходимо уметь вычислить соответствующие ошибки титрования. [3]
Главным условием достижения правильных результатов титрования здесь является соблюдение равенства условий как при установке нормальности титрованного раствора, так и при титровании исследуемого раствора и при определении индикаторной ошибки. В частности, интенсивность окраски в конечной точке во всех случаях должна быть одинаковой. Для обеспечения выполнения этого условия можно сравнивать окраску титруемого раствора с окраской свидетеля; титруют до одинакового со свидетелем оттенка; титруемый раствор и свидетель должны находиться в одинаковых по форме и размеру сосудах. [4]
 |
Потенциометрическое исследование системы La ( NO3 3 - K4 [ Fe ( CN6 ] - C2H6OH - Н2О. [5] |
Одновременно наблюдается смещение эквивалентной точки в сторону соотношений реагирующих растворов, обеспечивающих правильный результат титрования. [6]
Итак, мы достаточно подробно рассмотрели условия, соблюдение которых необходимо для получения правильных результатов титрования жидких веществ реактивом Фишера, в том числе оптимальные способы их дозировки. Сложнее обстоит дело с внесением в ячейку твердых веществ, поскольку нужно открывать ее, а это - еще один источник попадания атмосферной влаги. Этого нежелательного эффекта, казалось бы, можно избежать, если анализируемый твердый образец, помещенный в микрочашку или микробюкс, предварительно ввести в полую пробку, закрывающую ячейку, а затем проводить все подготовительные операции, как описано выше. Однако при таком способе существует опасность потери части влаги из образца. [7]
Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов титриметрического анализа. Все вычисления рекомендуется выполнять со всей тщательностью и внимательно, так как правильные результаты титрования из-за ошибок в расчетах дают неверный результат. Всякое определение включает два рода ошибок: ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки компенсируются в том случае, если концентрация титрующего раствора установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0 3 % относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0 02 - 0 03 мл. [8]
В горячем кислом растворе КМпО4 хотя и медленно, однако все же разлагается. Тщательное, но не быстрое перемешивание раствора препятствует этому разложению и обеспечивает получение правильных результатов титрования. Особенно следует обратить внимание на перемешивание в конце титрования, чтобы не перетитровать раствор. [9]
Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов объемного анализа. Все вычисления в объемном анализе рекомендуется производить со всей тщательностью и внимательностью, так как правильные результаты титрования, вследствие неправильно проведенных расчетов, дают неверный результат анализа. Всякое объемное определение включает две ошибки: ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки могут компенсироваться в том случае, если концентрация титрующего раствора была установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0 3 % относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0 02 - 0 03 мл. [10]
Используемый для ультрамикро-титрования раствор сульфата церия в серной кислоте следует готовить, соблюдая некоторые меры предосторожности. Интересно, что при титровании раствора, объемом до-10 мл, удается наблюдать четкую конечную точку титрования и получать точные результаты; но если тот же раствор взят в объеме 10 - 100Х, то иногда наблюдать конечную точку титрования или получать правильные результаты титрования не удается. [11]
 |
Дисковые индикаторные электроды разного типа. [12] |
Какова бы ни была длина электрода или его форма, необходимо обращать особое внимание на качество впаивания проволочки в стеклянную трубку. Иногда через некоторое время после изготовления, даже если электрод не находился в работе, в месте спая возникают напряжения, приводящие к появлению тончайших трещин в стекле. Одной такой трещины достаточно, чтобы полностью нарушить работу электрода: в таких случаях нельзя добиться устойчивой силы тока, а следовательно, и правильных результатов титрования. Иногда трещины могут появиться и в месте припая крылышек, но чаще они образуются на кончике стеклянной трубки, вблизи от впаянной проволочки. Для обнаружения трещины приходится иногда прибегать к помощи лупы. [13]
Страницы: 1