Cтраница 2
Затем колбу соединяют с холодильником для перегонки с перегретым паром и снабжают капельной воронкой для подачи воды в середину колбы. В качестве приемника служит 3-литровая кругло-донная колба, непосредственно соединенная с холодильником, который ведет от перегонной колбы, а также со вторым холодильником, который стоит вертикально ( Синт. Перегонку с паром ведут до тех пор, пока не перегонится весь диметилпиррол. На это требуется 1 - 2 часа, причем количество дестиллата достигает 2 5 - Зл. Дестиллат извлекают один раз 200 мл эфира и три раза порциями по 100 мл эфира и вытяжки сушат 2 часа 20 г безводного поташа. Эфир отгоняют из видоизмененной колбы Клайзена на 100 мл с 15-см дефлегмато-ром; причем раствор добавляют постепенно из капельной воронки. [16]
В коническую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником широкого диаметра ( примечание 1), помещают 100 г ( 0 88 мол. Смесь нагревают на масляной бане при 100 до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков газа, на что требуется 1 - 1 5 часа. Воздушный холодильник заменяют на обратный холодильник с водяным охлаждением, также с широкой внутренней трубкой, и смесь осторожно нагревают при 115 ( температура бани) еще 30 мин. Нижний слой извлекают 15 мл хлороформа, причем вытяжку добавляют к сырому диметилпирролу и все вместе сушат безводным хлористым кальцием в плотно закупоренном сосуде, из которого предварительно вытесняется воздух при помощи азота. [17]
Магнезиламин, NH2 - MgX в некоторых реакциях обнаруживает сходство с реактивом Гриньяра. Со сложными эфирами из 2 молей сложного эфира и 1 моля NH2MgJ получаются имиды кислот, например, из бензойноэтилового эфира получается дибензимид, из эфира фталевой кислоты - фталимид. Нитросоединения ( нитробензол) дают продукты присоединения, например CeH6NO2 - MgJNH2 - C6H6N, которые при действии воды снова дают нитросо-единение. С бензальдегидом получается гидробензамид и бензойнокислый аммоний. Бензофенон дает продукт присоединения, который с водой снова дает кетон. Ацетонилацетон образует продукт присоединения, который при действии воды дает диметилпиррол. [18]
Магнезиламин, NH2 - MgX в некоторых реакциях обнаруживает сходство с реактивом Гриньяра. Со сложными эфирами из 2 молей сложного эфира и 1 моля NH2MgJ получаются имиды кислот, например, из бензойноэтилового эфира получается дибензимид, из эфира фталевой кислоты - фталимид. Нитросоединения ( нитробензол) дают продукты присоединения, например C6H8NO2 - MgJNH2 - C6H5N, которые при действии воды снова дают нитросо-единение. С бензальдегидом получается гидробензамид и бензойнокислый аммоний. Бензофенон дает продукт присоединения, который с водой снова дает кетон. Ацетонилацетон образует продукт присоединения, который при действии воды дает диметилпиррол. [19]