Cтраница 4
Колбу взвешивают на аналитических весах, туда же добавляют 1 - 2 капли толуола и снова взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют количество толуола и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Раствор в колбе взбалтывают и помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. По охлаждении раствор доводят нитрационной смесью до метки и перемешивают. [46]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят каплю дитолилметана и снова взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску дитолилметана. После растворения дитолилметана в колбу вносят 5 г высушенного при 80 нитрата аммония и взбалтывают до полного растворения. Колбу помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. По охлаждении объем доводят серной кислотой до метки и осторожно перемешивают. Вычисляют содержание дитолилметана в 1 мл раствора. [47]
Далее прибавляют еще 2 мл HF и 2 мл H2SO4 уд. Когда HF удалится и появятся белые пары H2SO4, нагревание усиливают и, наконец, тигель прокаливают. В тигле остаются адсорбированные кремне-кислотой полуторные окислы. Находят их вес и вычитают его из первого веса кремнекислоты. [48]
Далее прибавляют еще 2 мл HF и 2 мл H2SO4 уд. Когда HF удалится и появятся белые пары H2SO4 нагревание усиливают и, наконец. В тигле остаются адсорбированные кремне-кислотой полуторные окислы. Находят их вес и вычитают его из первого веса кремнекислоты. [49]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 - 20 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой - и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. [50]
Графическое интегрирование производят либо с помощью планиметра, либо подсчетом числа клеток миллиметровой бумаги. В последнем случае всю площадь рекомендуется делить вертикалями на отдельные площадки, которые можно принять за трапеции. Прежде чем подставлять в ( III, 23) величину площади, отвечающей значению интеграла, необходимо выразить ее в единицах масштаба. Если чертеж выполнен на бумаге одинаковой плотности, то можно вырезать из него определяемый участок, а также участок, соответствующий единице масштаба, и взвесить каждый из них. Деление первого веса на второй дает искомый результат. [52]
Отвинчивают вентиль баллона и переливают в прибор 2 - 3 мл изобутилена. Затем в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 - 2 капли изобутилена и снова взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Разность второго и первого веса дает навеску изобутилена. [53]
Каждая отдельная гирька может отклоняться от принятого для нее веса на 0 00005 г. Такой величиной отклонения можно пренебречь. Но так как при взвешивании применяется обычно не одна, а несколько гирек, то все эти неучтенные ошибки могут случайно оказаться одного знака и дать уже значительную погрешность. Чтобы уменьшить эту погрешность, стараются пользоваться по возможности всегда одними и теми же гирьками. Как видно, первые шесть гирек остались теми же самыми, а значит и ошибки, вносимые их неточностью, при вычитании первого веса из второго исчезают. Остаются только погрешности от последних нескольких гирек. [54]