Cтраница 2
Этот галогенид возникает в качестве первичного продукта взаимодействия между рением и хлором; он получается также в результате термического разложения ( в атмосфере азота) пятихлористого рения, который обычно является главным продуктом дей7 ствия хлора на рений. [16]
Пентакарбонилхлорид рения был извлечен эфиром и остался в виде тонкого серого кристаллического порошка, устойчивого на воздухе, нерастворимого в воде, но растворимого в органических растворителях. Вместо пятихлористого рения для получения этого соединения можно брать хлороренат калия, который нужно нагревать в автоклаве с окисью углерода под давлением 200 am в течение 30 час. [17]
Рениевые покрытия на вольфраме, полученные этим способом, прочно связаны с покрываемым металлом. Оксихлорид рения имеет следующие преимущества перед пятихлористым рением: в отличие от Reds, который в твердом состоянии при 200 С диссоциирует на хлор и малолетучий трихлорид рения ReCl3, оксихлорид рения не разлагается при нагревании до 600 С. [18]
Если имеется рений неизвестного происхождения, то его следует нагреть в токе водорода, как описано в методике приготовления рения из перрената аммония. Эта предосторожность необходима для удаления окислов, которые при получении пятихлористого рения могут дать хлорок Иси. [19]
Если имеется рений неизвестного происхождения, то его следует нагреть в токе водорода, как описано в методике приготовления рения из перрената аммония. Эта предосторожность необходима для удаления: окислов, которые при получении пятихлористого рения могут дать хлорокиеи. [20]
Имеются указания о получении шестихлористого рения, но, как и в случае еемихлористого рения, существование его все еще сомнительно. При этом отмечалось, что еср не удавалось получить без примесей четырех-хлористого рения, но поскольку существование последнего в настоящее время тоже ставится под сомнение ( при взаимодействии рения с хлором в качестве главных продуктов получаются треххлористый, не обнаруженный этими авторами, и пятихлористый рений), то результаты этой работы не могут считаться окончательными. [21]
Пятихлориетый рений готовят описанным выше способом и сублимируют в расширение D реакционной трубки. После этого в систему вместо хлора пускают азот. Когда весь хлор вытеснен, пятихлористый рений осторожно нагревают в сильном. Остаток представляет собой треххлори-стый рений. Полное разложение пятихлористого рения наступает, когда бурые пары больше не выделяются. Оставшийся треххлористый рений возгоняется при значительно более высокой температуре. В газообразном состоянии он имеет зеленый цвет. [22]
Пятихлористый рений ( точка кипения 330 С) получают действием хлора на металлический рений при 500 - 600 С. Термическую диссоциацию ведут в сосуде из тугоплавкого стекла, где расположена нагреваемая током вольфрамовая или рениевая нить. Диссоциацию осуществляют либо в вакууме ( с откачкой образующегося хлора), либо в атмосфере защитного газа ( азот, аргон), служащего носителем паров пятихлористого рения. Поверхность нити нагревают до 1200 - 1300 С. [23]
Пятихлориетый рений готовят описанным выше способом и сублимируют в расширение D реакционной трубки. После этого в систему вместо хлора пускают азот. Когда весь хлор вытеснен, пятихлористый рений осторожно нагревают в сильном. Остаток представляет собой треххлори-стый рений. Полное разложение пятихлористого рения наступает, когда бурые пары больше не выделяются. Оставшийся треххлористый рений возгоняется при значительно более высокой температуре. В газообразном состоянии он имеет зеленый цвет. [24]
Пятихлормстый рений готовят описанным выше способом и сублимируют в расширение D реакционной трубки. После этого в систему вместо хлора пускают азот. Когда весь хлор вытеснен, пятлхлористый рений осторожно нагревают в сильном токе азота, при этом он возгоняется в следующем расширении трубки. Остаток представляет собой треххлори-стый рений. Полное разложение пятихлористого рения наступает, когда бурые пары больше не выделяются. Оставшийся треххлористый рений возгоняется при значительно более высокой температуре. В газообразном состоянии он имеет зеленый цвет. [25]