Лаковая реплика
Cтраница 1
 |
Схематическое изображение основных способов получения. [1] |
Лаковые реплики имеют различную толщину в зависимости от профиля изучаемой поверхности, что приводит к появлению контраста при просвечивании их электронным пучком. Но так как лаковые реплики содержат легкие элементы, обладающие слабой способностью рассеивать электроны, то контраст и разрешение на микрофотографиях таких реплик невысоки. [2]
В этом методе исследованию подвергаются отдельные частицы пористого тела, вырываемые из его скелета при сдирании лаковой реплики. В электронном микроскопе исследуется подтененная хромом бе-риллиевая или кварцевая реплика с полученного таким образом лакового отпечатка с вкрапленными в нее отдельными частицами образца. Однако такой метод в большинстве случаев позволяет судить о размерах и форме отдельных корпускул пористого тела, но не о форме пор. [3]
Зажимы обеспечивают плотное прилегание железной полоски к поверхности дорожки качения и дают возможность избежать завала краев исследуемой поверхности, возникающего при подготовке металлографического шлифа, и уверении снять лаковую реплику. [5]
При этом применяют метод лаковых пленок ( реплик), оттененных хромом. Лаковая реплика снимается с поверхности, протравленной на незначительную глубину ( не более 0 2 мк) 4 % - ным раствором азотной кислоты в этиловом спирте. Для выявления структуры на заданной глубине поверхность электро-полируют в уксуснохлорном реактиве при плотности тока 50 а / дм2 и затем снова травят для выявления структуры с повторным снятием реплики. [6]
 |
Схематическое изображение основных способов получения. [7] |
Лаковые реплики имеют различную толщину в зависимости от профиля изучаемой поверхности, что приводит к появлению контраста при просвечивании их электронным пучком. Но так как лаковые реплики содержат легкие элементы, обладающие слабой способностью рассеивать электроны, то контраст и разрешение на микрофотографиях таких реплик невысоки. [8]
 |
Схематическое изображение основных способов получения. [9] |
Наиболее перспективен третий тип реплик, образующихся в результате конденсации на изучаемой поверхности паров различных веществ. Уайкофф [82] удачно называет такие реплики атомными в отличие от молекулярных. Лаковые реплики относятся к молекулярным и достигаемое при их помощи разрешение в значительной степени ограничено их собственной молекулярной структурой. [10]
Необходимо учитывать, что при изготовлении одноступенчатых реплик поверхность излома, как правило, не сохраняется. Она может быть сохранена лишь при сухом отделении угольных реплик с помощью желатины, но при этом возможно дробление реплики, особенно в случае шероховатых изломов. Поверхность излома сохраняется при изготовлении двухступенчатых, а также одноступенчатых лаковых реплик. [11]
При токе силой порядка 30 А длительность напыления составляет около 20 с. Толщина угольной пленки-реплики должна составлять 10 - 30 нм. Отслоение угольной пленки от поверхности образца производят с помощью желатины в той же последовательности, что и при изготовлении лаковой реплики. Возможно и растворение образца в соответствующем растворителе. [12]
Для механического отделения пленки использовать 10 % - ный раствор желатины в воде. Раствор, разогретый на водяной бане ( до 40 - 50 С), нанести каплями на поверхность образца. После высыхания капель ( на спокойном воздухе через 10 - 12 ч, а в струе подогретого воздуха через 1 - 2 ч) желатиновая пленка отскакивает от шлифа вместе с лаковой репликой. Если этого не происходит, то содрать пленку, подрезав ее тонким лезвием возле края образца. Затем пленку ( желатиновую лаковую) ножницами разрезать на квадратики стандартного размера ( 3x3 мм), которые опустить на поверхность горячей ( 40 - 50 С) воды желатиновой стороной вниз. Продолжительность растворения около 20 мин. [13]
Контрастность в изображении лаковых пленок создается в результате различной толщины отдельных участков пленки. Однако вследствие того, что органические вещества обладают слабой способностью рассеивать электроны, получить с них контрастное изображение можно только в том случае, если разность между основной средней толщиной пленки и углублениями и возвышениями достаточно велика. Так как практически выполнить это условие довольно трудно, то лаковые отпечатки необходимо оттенять напылением тяжелым металлом. Подробно о методе оттенения сказано ниже. Метод лаковых реплик без оттенения прост и не требует специального оборудования. [14]
В электронной фрактографии наибольшее распространение получили двухступенчатые пластико-угольные реплики, так как техника их изготовления проста, и при этом сохраняется поверхность излома. Использование их очень удобно при исследовании аварийных разрушений, где часто бывает необходимо сохранение излома. Кроме того, реплики могут быть сняты непосредственно на месте аварии и доставлены в лабораторию для дальнейшего исследования. В ряде случаев вследствие большей прицельности пластиковых реплик их используют для количественного анализа. Например, с их помощью может быть проведен количественный фрактографический анализ величины зоны пластического прироста трещины при оценке К с в момент начала статического разрушения. Для исследования аварийных изломов иногда могут быть использованы одноступенчатые лаковые реплики, однако их применение ограничено лишь грубой оценкой характера разрушения вследствие малой разрешающей способности. Некоторым преимуществом таких реплик является возможность быстрого исследования без оттенения и напыления. [15]
Страницы: 1 2