Кварцевая реплика
Cтраница 1
Кварцевые реплики приготавливают из-за их высокой контрастности, хотя способ их получения не легкий. Тонкомолотый кварц смешивают с 10 % - ным раствором коллодия в амилацетате ( для повышения клейкости массы) и помещают в держатель нагревателя-испарителя установки для напыления. Препарируемую поверхность образца устанавливают горизонтально над испарителем. Кварц нагревают до 1700 С двухступенчато, что обеспечивает более равномерное его испарение. [1]
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 - 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше 10 - 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [2]
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше Id 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [3]
По сравнению с коллодиевыми отпечатками кварцевые реплики более прочны, они обеспечивают высокую разрешающую способность и хорошую контрастность изображения, но приготовление их значительно сложнее. Для получения кварцевого отпечатка на подготовленную соответствующим образом поверхность образца в вакууме термическим способом напыляется слой кварца совершенно аналогично напылению кварцевых пленок-подложек. Распыляемое вещество конденсируется на объекте, образуя пленку, которая заполняет мельчайшие детали поверхности. [4]
Лыкин и Печковская [51] при помощи одноступенчатых углеродных и кварцевых реплик исследовали совместимость различных каучуков при смешении на вальцах. [5]
 |
Устройство для вылавливания реплик. [6] |
Описанный прием особенно удобен при работе с углеродными и кварцевыми репликами, которые с трудом различимы глазом при вылавливании их из растворителя. Прием, естественно, пригоден и в случае применения других растворителей, обладающих достаточным поверхностным натяжением. [7]
Метод реплик был применен Роховыми [44, 45] для определения молекулярных весов силиконовых полимеров. Оттененные ураном кварцевые реплики были получены по двухступенчатому методу, в качестве негативного отпечатка применяли пленки желатины или нитроцеллюлозы. Образцы предварительно замораживали в жидком азоте. [8]
В этом методе исследованию подвергаются отдельные частицы пористого тела, вырываемые из его скелета при сдирании лаковой реплики. В электронном микроскопе исследуется подтененная хромом бе-риллиевая или кварцевая реплика с полученного таким образом лакового отпечатка с вкрапленными в нее отдельными частицами образца. Однако такой метод в большинстве случаев позволяет судить о размерах и форме отдельных корпускул пористого тела, но не о форме пор. [9]
В качестве материалов для получения одноступенчатых реплик используют те же вещества, что и для получения пленок-подложек. Контрастность изображения в репликах обусловливается различной толщиной отдельных участков пленки. Наилучшую контрастность обеспечивают углеродные и кварцевые реплики. [10]
В качестве материалов для получения одноступенчатых реплик используют те же вещества, что и для получения пленок-подложек. Контрастность изображения в репликах обусловливается различной толщиной отдельных участков пленки. Наилучшую контрастность обеспечивают углеродные и кварцевые реплики. [11]
При этом стремятся, чтобы частички смачивались раствором на / з - / 2 своей высоты. После застывания коллодия порошок ( если он растворим) растворяют в воде или другом растворителе и с коллодиевого отпечатка получают углеродную или кварцевую реплику. [12]
Страницы: 1