Cтраница 4
![]() |
Уравновешивание коромысловых весов при помощи нижней балансировки коромысла. [46] |
В чистом виде такой способ уравновешивания применяется редко, так как весы подобного типа имеют либо малую чувствительность, либо узкий диапазон взвешивания. Значительно чаще этот способ сочетается с другими способами уравновешивания, как, например, у обычных аналитических весов типа АДВ-200. В этих весах большие изменения массы ( от 200 до 0 01 г) уравновешиваются гирями, а малые ( от 10 до 0 1 мг) описанным выше способом и отсчитываются по шкале угла поворота коромысла. [47]
![]() |
Свободно качающиеся микровесы Аинсворта. [48] |
Эти микровесы характеризуются относительно малыми размерами, а также простой и выносливой конструкцией. Микровесы, имеющиеся в настоящее время в продаже, перечислены в табл. 5.1. Если есть возможность, то лучше вместо обычных аналитических весов пользоваться микровесами. [49]
В продаже имеются полумикровесы разных типов. Эти весы имеют чувствительность, равную 100 единицам отсчета при нагрузке в 1 мг. Обычные аналитические весы имеют чувствительность между 40 и 60 единицами отсчета. [50]
Для мнэгих исследований удобно пользоваться магнитным полем от 5000 до 15000 эрстед. Для сильно парамагнитных образцов Да может быть порядка нескольких десятых долей грамма. Обычные аналитические весы дают достаточную степень точности для этих целей, но для более точных измерений, в частности для растворов, необходимо пользоваться микровесами. [51]
Первым шагом в количественном анализе является измерение количества определяемого материала. За исключением немногих случаев ( например, определение амино-групп в растворах гидроли-затов белков) образцы измеряют взвешиванием. Хорошие обычные аналитические весы могут служить при работе с 0 1 мг-экв образца Ч Способ взвешивания идентичен взвешиванию на микровесах. [52]
Сущность метода состоит в том, что к раствору определяемого вещества прибавляют раствор осадителя и выделяют определяемый компонент в виде труднорастворимого ( практически нерастворимого) соединения. Это означает, что после осаждения в исследуемом объеме раствора должно оставаться только такое количество данного соединения, которое нельзя уже обнаружить при взвешивании на аналитических весах. Чувствительность обычных аналитических весов составляет 0 0001 г. Поэтому практически нерастворимым соединением необходимо называть такое, растворимость которого не превышает 0 0001 г в суммарном объеме раствора ( 1 л), остающегося после осаждения, и в промывных водах. [53]
Очень полезно знать, какому количеству делений коромысла отвечает отклонение по шкале на одно деление. Эта величина зависит от нагрузки на чашки весов. На рис. 12 - 1 для обычных аналитических весов представлена эта зависимость, найденная опытным путем. [54]
Несмотря на непродолжительность определения, эта методика имеет и отрицательные стороны. Концентрация исследуемого раствора здесь более высокая, чем в криоскопическом методе. Размеры и вес пластинок делают необходимым применение обычных аналитических весов, а так как чувствительность их обычно равна 0 1 мг, то вес используемого растворенного вещества не может быть менее 10 мг. Вес растворителя определяется количеством, которое может быть удержано на фильтре и не может значительно превышать 0 2 г, что соответствует концентрации 50 % по сравнению с 1 % для криоскопиче-ского определения. [55]
В 1916 г. Оден [149] описал автоматические записывающие седиментационные весы, которые в ряде последующих работ [80, 150-152] подвергались систематическим переделкам и усовершенствованиям. Эти весы были сделаны либо на базе обычных аналитических весов, либо из самодельных деталей. [56]
В частности, Дерягин [156] рассмотрел теорию метода увеличения чувствительности весов с одновременным укорочением периода их колебаний. Однако практически получить достаточно стабильную систему не удалось: обычные аналитические весы, построенные по этому принципу [157], не улучшили своих параметров и не получили дальнейшего распространения. [57]