Диметнлформамид
Cтраница 1
Диметнлформамид п 1 4-дихлорбутан использовались продажные. [1]
Диметнлформамид смешивают с сухим бензолом ( 10 % по объему), отгоняют последний, затем остаток сушат окисью бария и перегоняют. [2]
Как видно из этих данных, при увеличении концентрации диметнлформамида в осадительной ванне несколько повышается прочность н удлинение и значительно возрастает эластичность волокна, характеризуемая числом двойных изгибов, выдерживаемых волокном до разрыва. Наиболее мягкие условия коагуляции достигаются при формовании в 60 % - ном водном растворе дпметплформамнда. Следовательно, в этих условиях формование волокна происходит фактически в органической ванне. [3]
Реакцию получения л-нитро - N, N-ди-метнлбензамнда проводили при молярном соотношении п-нитробензонл-хлорид: N, Гч - диметнлформамид ( ДМФ), равном 1: 2, и кипении реакционной массы до прекращения выделения хлористого водорода ( 4 час. Выход конечного N, N-днметпламида - 90 - 95 % мол. Вместо ДМФ lie - пользовали также дпметнлампн, который барботпровалн через раствор п-нитробспзоплхлорпдн в ацетоне с добавкой карбоната натрия. [4]
При работе с акрилами-дом необходимо соблюдать осторожность, поскольку он токсичен. Употребляемый диметнлформамид дотжен быть сухим, для чего его перегоняют над небольшим количеством РаО5 в вакууме. [5]
 |
Получение ацилхлоридов. [6] |
Берут только 90 % теоретического количества трихлорида фосфора ( почему. В качестве катализатора берут несколько капель диметнлформамида или пиридина аДля очистки перегоняют с эффективной колонкой. [7]
По окончании реакции вязкий раствор полимера разбавляют небольшим количеством диметнлформамида, полимер осаждают метанолом, отфильтровывают, обрабатывают метанолом при кипении и течение 15 мин. С в течение 5 - 7 час. [8]
Для повышения эффективности разделения рекомендуется применять вещества, обладающие высокой растворяющей способностью и по своей природе близкие к природе разделяемых веществ. Для разделения близкокипящих олефиновых и парафиновых углеводородов С4 применяют полярные жидкости - дибутилфталат, диметнлформамид, 2 4-диметил-сульфолан, эфиры кислот С4 - С6 и высших спиртов и другие. [9]
 |
Физические константы некоторых нитроалканов. [10] |
Алкилировать можно также другие нитриты, например NaN02, KN02, нужно только подобрать соответствующие растворители. Самыми лучшими растворителями для этой цели являются биполярные апротонные, в которых сильно сольватируются катионы и, таким образом, активируется нитрит-ион. Таким растворителями являются диметилсульфоксид и диметнлформамид ( CH3) 2NCHO ( гл. [11]
Хлористый метнл удаляют испарением и твердый полимер промывают несколько раз метанолом. Эти пленки высококри-сталличны и при растяжении над нагретой поверхностью при температуре около 100 они ориентируются. Полимер растворяется ограниченно в обычных органических растворителях, таких, как горячий циклогексанон или диметнлформамид. Легко растворим в гексаметнлфосфинамидс, в котором можно приготовить прядильные растворы. Z-бис - ( фтормстил), 3, З - бис - ( бромметнл) - и 3 3-бис - ( иод1метил) - оксетаии могут быть заполимеризоваиы аналогичным образом. [12]
Реакция протекает немедленно, и раствор быстро становится вязким. Примерно через 0 5 час раствор, который к тому времени становится слегка мутным, выливают в воду и полимер отделяют фильтрованием. Его измельчают, тщательно промывают иодой и высушивают в высоком вакууме. Сухой полимер легко растворим в диметилсульфоксиде, н из раствора могут быть получены прозрачные жесткие пленки. Из 15 % - ного раствора, полученного, как указано выше, при помощи прядильного иасосика, можно выпрясть в 50 % - ныи водный диметнлформамид ( см. гл. [13]
Оба растворителя предварительно перегоняют над гидридом кальция. Газо - по1водящую трубку заменяют капельной воронкой н раствор нагревают до кипения. Из капельной воронки добавляют раствор 5 0 г гексаметнлсидниэоцианата в 50 мл растворителя; около половины раствора диизоцианата добавляют быстро при энергичном перемешивании, а остальное количество прибавляют в течение 3 - 4 час. После окончания приливання реакционную смесь кипятят еще 1 час. При охлаждении раствора до комнатной температуры полимер высаживается и растьоритсль декантируют. Полимер растворяют в 50 V. A горячего диметнлформамида и в еще теплый раствор добавляют 50 мл метанола. [14]
Страницы: 1