Cтраница 1
Солянокислый реэкстракт выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в ацетатном буфере с рН 5, прибавляют 5 мл насыщенного раствора фтористого натрия, 5 их 0 5 -ного раствора желатинн, 10 нель I -ного спиртового раствора о-толндина х 5 ид 30 % - ного водного раствора роданистого аммония. Возникшую синюю окраску раствора колориметрируют. [1]
При положительном результате реакций с оставшейся частью солянокислого реэкстракта дополнительно проводят микрокристаллические реакции. По 2 - 3 капли реэкстракта упаривают на предметных стеклах. На остаток наносят каплю 5 % раствора бромида калия и каплю пиридина - выделяются бесцветные призматические кристаллы в виде сфероидов. [2]
В работе [7] делается первая попытка применить экстракцию для выделения урана из солянокислых реэкстрактов. В лабораторных условиях было доказано, что уран можно экстрагировать из концентрированных растворов НС1 ( 9 N) ТБФ и аминами. Для извлечения урана из ионообменных фильтров рекомендуется применять кислые алкилфосфорные экстр агенты. [3]
Соединяют все дитизоновые экстракты, встряхивают их с 5 мл воды и отделяют водный слой. Соединяют кислые реэкстракты и отбрасывают четыреххлористый углерод. Солянокислый реэкстракт встряхивают с небольшим количеством четыреххлористого углерода для удаления из раствора мелких окрашенных капелек последнего. В водном слое не должно содержаться капелек четыреххлористого углерода. [4]
К Ю мл минерализата добавляют 2 мл раствора глицерина ( 1: 10), 4 мл 10 % раствора калия, натрия-тартрата и нейтрализуют в присутствии нильского голубого 10 / о раствором едкого кали ( натра) до появления розовой окраски. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 - 3 мл 1 % раствора ДДТК натрия1 и 10 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают в течение 30 секунд. Солянокислый реэкстракт отделяют от хлороформа и исследуют реакциями, а) К 1 мл солянокислого раствора добавляют по каплям 10L / o раствор едкого кали или едкого натра до рН 5 0 ( по универсальному индикатору) и 3 - 4 капли свежеприготовленного сульфида натрия - образуется муть или осадок желтого цвета, б) К 1 мл солянокислого раствора добавляют по каплям раствор едкого кали до рН 5 0 и 2 - 3 капли 5 % раствора ферроцианида калия-выпадает осадок или муть белого цвета. [5]
ССЦ после встряхивания в течение 1 мин. Дитизоновые экстракты объединяют, промывают водой и встряхивают в течение 2 мин. Отделяют слой ССЦ и повторяют встряхивание с 5 мл НС1 той же концентрации. Для удаления мелких окрашенных капель объединенные солянокислые реэкстракты встряхивают с небольшим количеством ССЦ, затем переносят в стеклянную пробирку с притертой пробкой, добавляют по 2 5 мл 25 % - ного раствора NaOH, 6 мл 0 001 % - ного раствора дитизона в ССЦ и встряхивают в течение ЗОсек. Окрашенный в красно-розовый цвет органический слой спектро-фотометрируют при 520 нм или фотоколориметрируют с зеленым светофильтром. [6]
В ряд пробирок отмеривают стандартный раствор цинка ( соответственно 0 - 4 мкг с интервалом в 0 5 MKS) и доводят водой до 5 мл. NaOH, перемешивают, приливают по5мл 0 01.6 - ного раствора дитизона в хлороформе, зак рывают стеклянными пробками и встряхивают 10 раз. Тщательно отделяют зодную фазу, а хлороформный слой сливают в делительную воронку емк. A HCI и реэкстрагируют, взбалтывая в тече: ше одной минуты. Солянокислый реэкстракт переносят в чистую пробирку, хлороформный слой реэкстрагируют еще 2 5 мл 0 02 А НС1 в течение од пой минуты и второй реэкстракт присоединяют к первому. К реэкстракту добавляют 0 2 мл 5 % - ного NaOH, перемешивают, прибавляют 4 мл 0 005 % - ного раствора дитизона в хлороформе, закрывают пробкой и встряхивают 10 раз. Тщательно отделяют водную фазу, а хлороформный экстракт ели вают в кювету с / - - 1 см и измеряют оптическую плотность на фотометре Пульфриха при зеленом светофильтре ( 530 мм к) по отношению к хлороформному экстракту, полученному обработкой раствора, содержащего0мкг цин ка. По полученным значениям строят график зависимости оптической плот пости от количества цинка. [7]
Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. [8]
Прибавляют 3 мл 25 % - ного раствора KSCN, s перемешивают, прибавляют 2 - 3 капли 0 1 % - ного водноспиртового раствора бромкрезолпурпура и нейтрализуют 20 % - ным NaON до сине-фиолетовой окраски. Затем прибавляют по каплям H. К раствору приливают 10 мл ацетатного буферного раствора ( рН 5) и переносят в делительную воронку емк. Экстракты собирают в делительную воронку емк. SCN, взбалтывая и течение 1 мин. Переносят экстракт в платиновый тигель и выпаривают па водяной бане досуха. Остаток смывают в пробирку 5 мл воды в два приема. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают 10 раз. А НС1 и реэкстрагируют, взбалтывая в течение 1 мин. Солянокислый раствор переносят в чистую пробирку, а хлороформный экстракт реэкстрагируют еще 2 5 мл 0 02 А НС1 в течение 1 мин и второй солянокислый реэкстракт прибавляют к первому. [9]