Cтраница 1
Димсилнатрий ( натриевую соль ДМСО) получают, действуя на ДМСО гидридом натрия. Хотя это и не илид, нам кажется уместным рассмотреть именно сейчас реакции этого соединения. [1]
Присоединение димсилнатрия к карбонильной группе ( 3) и последующий осторожный пиролиз приводят к 1, 2, 3, 4, 5, 8-гексаметилнафталину с высоким выходом. [2]
Равновесную смесь димсилнатрия и трифенилметана в диметилсульфоксиде разлагали прибавлением тяжелой воды и по количеству дейтерия, вошедшего в трифенилметан, рассчитали относительную кислотность этих двух веществ. [3]
Кори [8] применил димсилнатрий на трех стадиях полного синтеза d, / - кариофиллена. [4]
Сульфиды, имеющие бензильный водород, карбоксилируются с помощью твердой углекислоты в растворе димсилнатрия ( см. стр. [5]
В одной из серий опытов 154 ] был прибавлен 1 же трифенилме-тана к 2 же димсилнатрия в диметилсульфоксиде. [6]
Содержание остаточной воды или, точнее, полное содержание кислотных примесей в растворителе, измеренное путем титрования димсилнатрием, составляло, как правило, примерно 2 2 мМ, или 4X10 - 3 %, воды. [7]
Содержание остаточной воды или, точнее, полное содержание кислотных примесей в растворителе, измеренное путем титрования димсилнатрием, составляло, как правило, примерно 2 2 мМ, или 4Х10 - 3 %, воды. [8]
Содержание остаточной воды или, точнее, полное содержание кислотных примесей в растворителе, измеренное путем титрования димсилнатрием, составляло, как правило, примерно 2 2 мМ, или 4XlO - 3 %, воды. [9]
В то же время Кори [4] показал, что димсилнатрий в сочетании с ДМСО успешно используется в реакциях Виттнга. С - - и С1а - но не С: - и Сгг) кетостероиды легко образуют a, fi - ненасыщенные нитрилы, причем во всех случаях получается, по-видимому, один геометрический изомер. [10]
Вода, являясь оксисоединением, также реагирует с раствором димсилнатрия в ДМСО; во многих случаях воде и спирту соответствуют различные точки излома кривой титрования, по которым их можно отличить друг от друга. [11]
Данные, полученные другим путем [48], указывают на резкое увеличение значений Н - при уменьшении содержания метанола в диметилсульфоксиде ниже 5 мол. Стейнер и Гилберт [48] получали растворы натриевой и калиевой солей диметилсульфок-сида [ 491 ( димсилнатрий [50] и димсилкалий) в диметилсульфоксиде и титровали затем растворы доноров протонов в диметилсульфоксиде, используя в качестве индикатора трифенилметан, анион которого имеет глубокую окраску. [12]
Оксираны ( 2) можно получить с высоким выходом по следующей модифицированной методике. К взвеси гидрида натрия в ДМСО, содержащем растворенный кетон, при комнатной температуре добавляют в один или два приема 50 % - ный избыток триметилсульфоний-иодида. При этом отпадает необходимость в димсилнатрии как в илидобразующем реагенте. [13]
Другой потенциальный источник трудностей при интерпретации данных, полученных при разложении равновесной смеси, связан с тем, что скорость переноса протонов может лимитироваться скоростью смешения реагентов. Как только первая порция прибавленной дейтерированной кислоты попадает в щелочной раствор, сразу же образуется дейтерированный трифенилметан. Однако нейтрализация прошла еще не полностью, и перенос протонов и дейтеронов между трифенилметаном, дейтерированным трифенилметаном и диметилсульфоксидом, с одной стороны, и три-фенилметилнатрием и димсилнатрием, с другой, продолжается до тех пор, пока достаточное количество прибавленной сильной кислоты не распределится равномерно по объему для полной нейтрализации сильных оснований. [14]
Газопроводные линии были изготовлены из меди и стекла. Соединения осуществляли по возможности более короткими отрезками трубок из материала тигон. Для приготовления реагента ( димсилнатрий) 200 мл диметилсульфоксида добавляют к 0 6 - 1 г 50 % - ной смеси NaH - минеральное масло, предварительно промытой двумя порциями петролейного эфира, по 10 - 15 мл каждая, для удаления минерального масла. Реакцию проводят в атмосфере азота при температуре 50 - 60 С при постоянном перемешивании. Готовый раствор реагента прозрачен и окрашен в бледно-зеленый цвет. [15]