Cтраница 2
Даже цветная реакция с тетранитро-метаном 1179 ], хотя и является весьма чувствительной, не специфична для определения этилена, поскольку она присуща всем ненасыщенным соединениям. Исходя из сказанного выше, правильнее было бы превращать этилен в непрочное, лучше всего кристаллическое, соединение, отличающееся характерными свойствами. Он легко получается при пропускании этилена через охлажденную суспензию роданида свинца в чистом бензоле is присутствии брома [181] ( см. стр. [16]
В качестве растворителя служит 100-процентная ледяная уксусная кислота, перегнанная над хромовым ангидридом; ее готовят, исходя из 99-процентной кислоты, которую для окончательного обезвоживания обрабатывают 10 % уксусного ангидрида и затем перегоняют. Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к пей прибавляют 30 % чистейшего четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисыо фосфора. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с притертыми пробками; к каждым 200 мл добавляют 6 г чистейшего роданида свинца и оставляют на 8 дней без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте приливают по каплям из бюретки 0 6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100 воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть совершенно бесцветным. [17]
Оба эти реактива рекомендуется перекристаллизовать для удаления примесей. Оба раствора охлаждают до температуры 0 - 5 и раствор натриевой соли добавляют к раствору, содержащему азотнокислый свинец. Осажденный роданид свинца фильтруют, промывают ледяной водой и сушат над осушителем в темноте. [18]
Роданид-ионы сами по себе бесцветны, так же как и их соли с бесцветными катионами. Большая часть роданидов хорошо растворима в воде. Нерастворимы роданиды серебра, ртути, меди и золота. Трудно растворим роданид свинца, который разлагается кипящей водой. [19]
В качестве растворителя служит 100-процентная ледяная уксусная кислота, перегнанная над хромовым ангидридом; ее готовят, исходя из 99-процентной кислоты, которую для окончательного обезвоживания обрабатывают 10 % уксусного ангидрида и затем перегоняют. Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к пей прибавляют 30 % чистейшего четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисыо фосфора. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с притертыми пробками; к каждым 200 мл добавляют 6 г чистейшего роданида свинца и оставляют на 8 дней без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте приливают по каплям из бюретки 0 6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100 воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть совершенно бесцветным. [20]
В качестве растворителя применяют безводную 100 % - ную ледяную уксусную кислоту, перегнанную над хромовой кислотой. Для веществ, плохо растворяющихся в ледяной уксусной кислоте или не растворяющихся в ней совсем, к ледяной уксусной кислоте прибавляют 30 % химически чистого четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель хранят в склянках емкостью 200 мл с притертыми пробками. К 200 мл-растворителя прибавляют 6 г химически чистого роданида свинца и оставляют склянки на 8 суток без доступа воздуха. Перед употреблением в каждую склянку с раствором роданида свинца прибавляют по каплям из бюретки 0 6 мл брома и встряхивают смесь до обесцвечивания. Осадку дают отстояться и быстро фильтруют раствор через воронку с двойным фильтром, высушенным при 100 С. Доброкачественный раствор родана должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. [21]
В качестве растворителя применяют безводную 100 % - ную ледяную уксусную кислоту, перегнанную над хромовой кислотой. Для веществ, плоха растворяющихся в ледяной уксусной кислоте или не растворяющихся в ней совсем, к ледяной уксусной кислоте прибавляют 30 % химически чистого четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель хранят в склянках емкостью 200 мл с притертыми пробками. К 200 мл растворителя прибавляют 6 г химически чистого роданида свинца и оставляют склянки на 8 суток без доступа воздуха. Перед употреблением в каждую склянку с раствором роданида свинца прибавляют по каплям из бюретки 0 6 мл брома и встряхивают смесь до обесцвечивания. Осадку дают отстояться и быстро фильтруют раствор через воронку с двойным фильтром, высушенным при 100 С. Доброкачественный раствор родана должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. [22]
В качестве растворителя применяют безводную 100 % - ную ледяную уксусную кислоту, перегнанную над хромовой кислотой. Для веществ, плохо растворяющихся в ледяной уксусной кислоте или не растворяющихся в ней совсем, к ледяной уксусной кислоте прибавляют 30 % химически чистого четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель хранят в склянках емкостью 200 мл с притертыми пробками. К 200 мл-растворителя прибавляют 6 г химически чистого роданида свинца и оставляют склянки на 8 суток без доступа воздуха. Перед употреблением в каждую склянку с раствором роданида свинца прибавляют по каплям из бюретки 0 6 мл брома и встряхивают смесь до обесцвечивания. Осадку дают отстояться и быстро фильтруют раствор через воронку с двойным фильтром, высушенным при 100 С. Доброкачественный раствор родана должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. [23]
В качестве растворителя применяют безводную 100 % - ную ледяную уксусную кислоту, перегнанную над хромовой кислотой. Для веществ, плоха растворяющихся в ледяной уксусной кислоте или не растворяющихся в ней совсем, к ледяной уксусной кислоте прибавляют 30 % химически чистого четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель хранят в склянках емкостью 200 мл с притертыми пробками. К 200 мл растворителя прибавляют 6 г химически чистого роданида свинца и оставляют склянки на 8 суток без доступа воздуха. Перед употреблением в каждую склянку с раствором роданида свинца прибавляют по каплям из бюретки 0 6 мл брома и встряхивают смесь до обесцвечивания. Осадку дают отстояться и быстро фильтруют раствор через воронку с двойным фильтром, высушенным при 100 С. Доброкачественный раствор родана должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. [24]
Соли роданистоводородной кислоты - роданиды ( тиоцианаты) легко получаются из цианидов путем присоединения серы. По химическим свойствам они сильно напоминают хлориды. Как и последние, роданиды образуют с нитратом серебра нерастворимый в воде и разбавленных кислотах осадок - роданид серебра AgSCN. Родан-ионы сами по себе бесцветны, так же как и их соли с бесцветными катионами. Большая часть роданидов хорошо растворима в воде. Нерастворимы роданиды серебра, ртути, меди и золота. Трудно растворим роданид свинца, который разлагается кипящей водой. [25]