Роданид - цинк
Cтраница 1
Роданид цинка количественно экстрагируется диэтиловым эфиром из раствора 1 - 5 М по роданиду аммония и 0 5 М по соляной кислоте. При спектрофотометрическом определении цинка использовали аналогичное образование ионных пар между анионными роданидными комплексами цинка и рядом органических оснований, в том числе акридином, метиленовым голубым, пиридином и родамином В, обычно с последующей экстракцией несмешивающимися растворителями. [1]
Экстракции роданидов цинка органическими растворителями посвящен ряд работ [1-5], в которых изучались различные факторы, влияющие на коэффициент распределения и применение экстракции для отделения цинка от ряда других элементов. Менее изучена экстракция аминами роданидных комплексов. [2]
Эти авторы экстрагируют роданид цинка этиловым эфиром. [3]
 |
Кристаллы Cu [ Hg ( CNS4 ]. [4] |
При этом образуется осадок комплексного соединения роданидов цинка, ртути и меди, окрашенный в фиолетовый цвет. Ионы Fe-ьн -, Со 14 и Mi 1 должны отсутствовать. [5]
 |
Кристаллы Cu [ Hg ( CNS4 ]. отсутствовать. Реакция позволяет. [6] |
При этом образуется осадок комплексного соединения роданидов цинка, ртути и меди, окрашенный в фиолетовый цвет. [7]
При менее высоких требованиях к точности определения при построении калибровочного графика можно не экстрагировать роданид цинка; в этом случае, с учетом 25 % - ной потери цинка в ходе экстракции, измеряют флуоресценцию эталонных растворов, для приготовления которых берут 0 3; 0 6; 0 9; 1 2 и 1 5 мкг цинка в 2 5 мл, прибавляют к ним буферный раствор, раствор 8-то-зиламинохинолина и флуориметрируют одновременно с пробами. [8]
При массовых рядовых определениях, допускающих меньшую точность анализа, при построении калибровочного графика можно воздержаться от экстракции роданида цинка; в этом случае ( учитывая 25 % - ную потерю цинка в ходе экстракции) измеряют свечение эталонных растворов, для приготовления которых стандартный раствор с содержанием цинка 2 мкг / мл разбавляют водой в 2 раза и берут из него 0; 0 3; 0 6; 0 9; 1 2; 1 5 мл. [9]
Осаждение хлоридом цинка приводит к отделению также сульфид - и тиосульфат-ионов, ксантогенатов, многих органических кислот, а также различных коллоидных частиц. Роданид цинка очень хорошо растворим в воде и переходит количественно в фильтрат. [10]
Эти авторы экстрагируют роданид цинка этиловым эфиром. [11]
В водном солянокислом растворе получен тетра-роданоцинкоат диантилпиридилметана [ 15J, который был использован для нефелометрического определения цинка. Несмотря на это, отсутствуют данные о систематическом изучении экстракции роданида цинка аминами в различных растворителях. [12]
Для получения ограненных кристаллов рекомендуется варьировать условия осаждения в пределах, обеспечивающих получение химического соединения с составом, отвечающим формуле описываемого соединения. Причем нельзя указать каких-то общих для всех случаев прави л, каждый раз приходится руководствоваться особенностями кристаллизующегося вещества. Например, чтобы получить ограненные кристаллы, а не перистые дендриты двойного роданида цинка и ртути, реакцию следует проводить с каплей достаточно разбавленного раствора. Выращивание более крупных кристаллов оксалата тория, который обычно образует мелкокристаллический осадок, удается путем перекристаллизации осадка из раствора его в разбавленной соляной кислоте при подогревании. При этом осадок растворяется не полностью с тем, чтобы остающиеся частицы служили затравкой при дальнейшей кристаллизации путем охлаждения и испарения раствора. [13]
Такой способ дал хорошие результаты три определении сурьмы с метиловым фиолетовым, однако в ряде случаев он непригоден. Например, при проведении твердофазной реакции определения цинка с кристаллическим фиолетовым прибавление органических растворителей полностью разрушает соединение роданида цинка с кристаллическим фиолетовым вследствие малой прочности этого соединения; при проведении твердофазной реакции определения сурьмы и олова с фенилфлуароном прибавление органических растворителей вызывает экстракцию избыточного количества реактива, имеющего желтую окраску, и частичную флотацию выпавшей твердой фазы. [14]
Страницы: 1