Чистый родий

Cтраница 2

Соль хорошо растворима в воде. Не разлагается при нагревании до 200 С. При красном калении дает чистый родий. [16]

Диаграмма состояния системы Rh - Сг.| Кривая микротвердости ( по Веккерсу системы Rh - Ст. [17]

На рис. 36 приведены результаты рентгенографических исследований Рауба и Малера для сплавов с различным содержанием хрома и родия. Показано существование поблизости от чистого родия узкой однофазной области а-фазы, которая простирается до 8 ат. Гексагональная е-фаза с плотной упаковкой занимает широкую гомогенную область между 24 4 и 60 ат. Рентгенографическое исследование показало, что родий обладает большой растворимостью в хроме: при 1300 С граница твердого раствора с убическои решеткой проходит у сплава, содержащего 85 5 ат. [18]

Комплексное соединение разлагается и образуется порошкообразный продукт с. После охлаждения порошок еще раз тщательно промывают разбавленной царской подкоп для удаления оставшегося незначительного количества неблагородных примесей, а затем снова загружают в печь и восстанавливают до металла, прокаливая в атмосфере водорода. Вот каким долгим и сложным путем получается чистый родий. [19]

Сплавы, бедные родием ( 0 5 - 1 вес. Rh), растворяются в царской водке, давая прозрачный более темный раствор, чем раствор чистого золота. Rh, растворяется только золото и остаются звездообразные сросшиеся кристаллы чистого родия. Сплавы с большей концентрацией родия оставляют при растворении в царской водке кроме кристаллов и аморфные части родия. [20]

Для более полного переведения тринитрита в трихлорид полученный осадок повторно обрабатывают соляной кислотой, затем промывают водой и спиртом и прокаливают до металла. Дальнейшую обработку проводят так, как указано при описании пентамминового способа. Аффинированный таким образом родий содержит 99 85 - 99 92 % чистого родия. [21]

Показана пригодность платинового индикаторного электрода ES сочетании с каломельным или платиновым ( с 10 % - ной добавкой родия) электродами сравнения. Проверена [57] также возможность применения титрометра для титрования с использованием целого ряда реакций: осаждения, окислительно-восстановительных, комплексообразования, а также кислотно-основных реакций в водных и неводных средах. Для некоторых пар электродов разность по тенпиалов сильно колеблется от опыта к опыту, что делает их непригодными для титрования вручную. Однако они вполне применимы для дифференциального титрования, возможность проведения которого не зависит от знания точного потенциала точки эквивалентности. К таким электродам относятся электроды из чистого родия и сплава платины с родием. В качестве электрода сравнения может быть использован графит. Для титрования в кислотно-основных системах в неводных растворителях, таких, как уксусная кислота или смесь бензол - метиловый спирт, индикаторным электродом может служить платинородиевый электрод в сочетании с графитовым электродом сравнения. Максимальная скорость добавления титрующего раствора определяется инерционностью электродных пар. Все исследованные пары электродов позволили добавлять раствор со скоростями до 3 мл / мин, а в случае платинового электрода с 10 % - ной добавкой родия, имеющего малую инерционность, можно использовать скорость до 10 мл / мин. [22]

Они должны иметь малый температурный коэфф. Для этих целей широко применяются следующие сплавы палладия и серебра, реже - других металлов: 60 % палладия 40 % серебра ( по постоянству электросопротивления при разных темп - pax подобен Константину); 50 % палладия 50 % серебра; 20 % палладия 80 % серебра; 5 % палладия 95 % серебра; 90 % палладия 10 % рутения; 85 % палладия 15 % меди; 60 % палладия 40 % меди; 80 % палладия 20 % никеля; 90 % палладия 10 % молибдена; 90 % палладия 10 % вольфрама; 80 % палладия 20 % вольфрама; 75 % палладия - т - 25 % вольфрама; 30 % палладия 65 % серебра 5 % меди; 98 % золота 2 % хрома ( после отжига при 200 имеет устойчивое электросопротивление-33 мком-см, температурный коэфф. Сплав, содержащий от 97 5 до 70 % платины от2 5 до 30 % иридия, обладает высокой коррозионной и механич. Электросопротивления - нагреватели для лабораторных печей, работающих при 1800, изготовляют из родиевой ленты, получаемой металлокерамич. Достижение такой же темп-ры возможно в печах с обмоткой из сплава платины с 30 % родия, точка плавления к-рого приблизительно на 50 ниже, чем чистого родия. [23]

Большую опасность таит фильтровальная бумага, в золе которой содержится свыше 20 элементов. Даже в золе беззольных фильтров найдены свинец ( 1 %), цинк ( 0 3 %), кремнезем, ( 0 3 %), кальций, магний и др. Поэтому в чистых лабораториях используют оборудование из плавленого кварца. Из него же делают сосуды для хранения проб и реактивов. В полупроводниковой технике отдают предпочтение изделиям из искусственного кварца, который содержит менее миллионной доли процента примесей. Пробы просеивают через шелковые сита. Когда для измельчения твердых проб используют ступки Абиха, пестик и ступку рекомендуется электрохимически покрывать тонким слоем чистого родия. Впрочем, пробы предпочитают измельчать ультразвуком или ударом между пластинами из фторопласта, поместив ее в тефлоновый или полиэтиленовый мешочек. Эти мешочки, шпатели, ложки и совочки для отбора проб изготовляют из пластмасс, не содержащих металлоорганических катализаторов. [24]

По схеме Джонсона и Аткинсона [80], на аффинажном заводе в Клайдере ( 1937 г.) после отделения платины все растворы обрабатывают цинком или железом, осадок сплавляют со свинцом, подвергают требованию ( окислительной плавке) и на остающийся сплав благородных металлов действуют серной кислотой. Главная масса родия, иридия и рутения остается в форме нерастворимых соединений, из которых родий извлекают плавкой с кислым сернокислым натрием, после чего его очищают по методу Вичерса и Джилкриста. По методу Вичерса и Джилкриста [81] сырой родий для очистки переводят в растворимое состояние действием тока хлора на смесь родия и хлористого натрия ( см. стр. Полученный гексахлоро-родиат ( Ш) натрия растворяют в воде. Если остается нерастворимый осадок, операцию повторяют снова. Раствор после фильтрования нагревают на водяной бане и к нему прибавляют NaNO2 ( 5 - 5 5 г на 1 г Rh) до тех пор, пока раствор из темно-красного превратится в желтый, после чего продолжают нагревать еще около часа, затем раствор охлаждают и отфильтровывают. К фильтрату прибавляют небольшое количество Na2S и оставляют стоять 12 - 15 час. Сернистый натрий осаждает свинец, небольшие количества палладия и платины, которые находились в растворе. После повторной обработки раствор охлаждают и к нему прибавляют раствор NH4C1, слегка подкисленный соляной кислотой. Через час осадок отфильтровывают, чтобы не произошло загрязнение примесями других металлов. Для получения чистого родия большую часть гексанитродиата растворяют в соляной кислоте и переосаждают. По данным авторов, после 5 - 6 повторных операций получается родий, в котором спектроскопически могут быть обнаружены только самые незначительные следы примесей. Из раствора соль выделяют спиртом ( на 1 объем раствора 1 5 объема 95 % - ного спирта), отфильтровывают, промывают спиртом, прокаливают и восстанавливают водородом до металла. [25]

Страницы: 1 2