Cтраница 1
Дина-Старка 15 ч, после чего отделяется 7 8 мл воды. [1]
Дина-Старка, иначе выход продукта очень мал. [2]
Дина-Старка; г - обратный холодплышк; д - лапка держателя. [3]
Дина-Старка, иначе выход продукта очень мал. [4]
Дина-Старка и обратным холодильником, помещают 72 31 г ( 0 5 моля) п-хяор-тиофенола, 20 0 г ( 0 5 моля) едкого натра и 705 мл ( 723 г) ди-этилбеязамйда, затем включают обогрев и за 20 глин повышают температуру до 150 С. При этом начинает выделяться вода. В течение следующях 50 мин температуру повышают до 240 С и выцержива-ют ее еще 80 мин. Наиболее интенсивное выделение воды наблвда-ется при 175 - 1ЭО С. Зо время выдержки при 240 С отбирают пробы реакционной смеси и отфильтровывают полимер, который обрабатывают сначала двумя порциями диметилацетамяда, затем ацетоном я, наконец, горячей дистиллированной водой отмывают ионы хлора ( проба с АЕ. Такой же обработке подвергают и весь ПФС по истечении времени выдержки. Полученный продукт сушат при температуре 150 С до постоянного веса, определяют содержание хлора и температуру плавления. [5]
Дина-Старка и обратным холодильником, помещают 72 31 г ( 0 5 моля) п-хлор-тиофеяола, 20 0 г ( 0 5 моля) едкого натра и 705 мл ( 723 г) ди-зтичоензамйда, затем включают обогрев и за 20 мин повышают температуру до 150 С. При этом начинает выделяться вода. В течение следующие ЗС мин температуру повышают до 240 С и вьщержива-ют ее еще 80 мин. Наиболее интенсивное выделение воды наблюдается при 175 - 130 С. Зо время выдержки при 240 С отбирают пробы реакционной снеся и отфильтровывают полимер, который обрабатывают сначала двумя порциями диметдлацетамида, затем ацетоном и, наконец, горячей дистиллированной водой отмывают ионы хлора ( проба с АЙ. Такой же обработке подвергают и весь ШХЗ по истечении времени задержки. Полученный продукт сушат при температуре 150 С до постоянного веса, определяют содержание хлора и температуру плавления. [6]
ИК фотометрический метод, заменяющий трудоемкие и менее чувствительные или менее точные методы хроматографии, Дина-Старка. [7]
Определение механических примесей основано на взвешивании остатка, полученного после фильтрации смеси растворителы-шлам, которая осталась после удалездя воды при определении ее по Дина-Старку. [8]
Таким образом, на установке получаются два продукта: легкий катализат с водяным конденсатом, лишенный коксовой пыли и пото - - му легко разделяемый обычным отстоем, и тяжелый катализат с незначительным содержанием коксовой пыли, не содержащий водяного конденсата. Общий катализат ( после смещения продуктов из холодильника и из низа колонны) не является, грубо говоря, эмульсионным ( содержание воды по Дина-Старку 5 - 10 %) и вполне безопасен при разгонке в лабораторных условиях. Из абсорбера газы через газовые часы выходят в атмосферу. Отбор газа производится из линии, находящейся между абсорбером и газовыми часами. [9]
С / 760 мм рт. ст.) и 50 мг моногидрата л-толуолсульфокислоты в 75 мл безводного бензола ( осторожно. Дина-Старка в течение 2 дней; отделяется около 4 5 мл воды. [10]
Триметилсилилциаиид, легко гидролизующийся до цэд является сильным ядом. Все реакции проводят под тягой без доступа влаги Перед употреблением цианид натрия распыляют и сушат в вакууме в течение 24 ч при 120 С. Адоген 464, являющийся катализатором межфазного переноса - адо - рид етилтриалкил ( С8 - С 0 аммония. Перед использованием катализатор обезвоживают азеотропной перегонкой с толуолом, используя насадку Дина-Старки - Побочным продуктом реакции является гексаметилдисилоксан [ т юи 101 - С / 760 ммрт. [11]