Cтраница 3
При этом трубка 6 с поршннем 10 перемещаются вниз. Через - 20 - 60 с втулка 3 выходит из гильзы. В нижнем положении трубки герметизирующие кольца поршня находятся в расточке нижнего переводника. Между этими кольцами и герметизирующими кольцами нижнего переводника образуется замкнутая область, выполняющая роль гидравлического затвора, предотвращающего самопроизвольное закрытие клапана. [31]
![]() |
Регулирование состава верхнего продукта. [32] |
Если же питание поступает в колонну непосредственно из предыдущего процесса, то его расход не регулируется. Наиболее простая схема регулирования XD включает регулятор состава, который изменяет расход дистиллята. Расход орошения регулируется при помощи регулятора уровня в сборнике. Уменьшение D при постоянном уровне в сборнике вызывает равное увеличение R. Флегмовая емкость играет роль гидравлического затвора для линий орошения и отбора дистиллята и служит емкостью для неконденсирующихся компонентов. [33]
Бромирование ведут в специальной колбе с пришлифованной пробкой, в которую впаяна капельная воронка. В колбу пипеткой переносят точно отмеренный объем раствора фенола и прибавляют точно отмеренный объем рабочего раствора бромид-бромата. Этот раствор берут заведомо в избытке по отношению к количеству, необходимому для бромирования. Плотно закрывают колбу пробкой г, капельной воронкой и, приоткрыв кран капельной воронки, на короткое время соединяют горло капельной воронки с вакуум-насосом. Затем закрывают кран капельной воронки, отъединяют воронку от вакуум-насоса и наливают в воронку соляную кислоту. В колбе сохраняется небольшое разрежение. Осторожно открывают кпан и медленно спускают в колбу кислоту. Когда в воронке еще остается некоторое количество кислоты, кран закрывают. Таким образом, в колбе, где после прибавления кислоты начинается реакция бромирования, сохраняется разрежение и пары выделяющегося брома не улетучиваются. После прибавления кислоты содержимое колбы перемешивают и выдерживают некоторое время, чтобы бро-миррвание прошло количественно. При этом часть брома, эквивалентная содержащемуся в растворе фенолу, вступит с ним в реакцию, а избыток брома останется в растворе. Чтобы определить количество избыточного брома, в колбу прибавляют раствор иодн-да калия через капельную воронку, оставляя в ней 2 - 3 мл жидкости. Эта жидкость играет роль гидравлического затвора и препятствует улетучиванию паров брома. [34]