Рубашка - сосуд
Cтраница 2
 |
Сосуд для кристаллизации ( или плавления вещества, применявшийся Майером. [16] |
Вторым экспериментальным требованием при оценке количества примесей из кривых время - температура кристаллизации ( или плавления) является соблюдение постоянной скорости кристаллизации вещества. Для выполнения этого берется хладоагент, имеющий постоянную температуру, которая намного ниже температуры кристаллизации вещества. Величина же скорости охлаждения регулируется переменным вакуумом, создаваемым в рубашке сосуда с исследуемым веществом. [17]
 |
Сосуд для кристаллизации ( или плавления вещества, применявшийся Майером, Глазго, Россини. [18] |
Это требование в методе Россини выполняется перемешиванием исследуемого образца во время эксперимента. Температура кристаллизации должна быть одной и той же независимо от того, будет ли она достигнута от высоких температур путем охлаждения вещества ( температура кристаллизации) или же от низких температур путем нагревания твердого вещества ( температура плавления) при одной и той же концентрации примеси. Вторым экспериментальным требованием при оценке количества примесей из кривых время-температура кристаллизации ( или плавления) является соблюдение постоянной скорости кристаллизации вещества. Для выполнения этого берется хладоагент, имеющий постоянную температуру, которая намного ниже температуры кристаллизации вещества. Величина же скорости охлаждения регулируется переменным вакуумом, создаваемым в рубашке сосуда с исследуемым веществом. [19]
Аппарат состоит из системы охлаждаемых ловушек ( А), устройства для сжигания Б ( см. разд. Секции А, Б и В смонтированы в верхней части бокса ( см. рис. 3), в средней части бокса остается достаточно места для подготовительной работы. Вне бокса расположена только секция для поглощения. Азот и кислород отбирают из баллонов при помощи двухступенчатых редукционных вентилей ( О-1000 мм вод. ст.) Азот очищают от примеси кислорода, пропуская его через колонку с катализатором BTS ( BASF, Ludwigshafen) при температуре 150 С ( см. разд. Затем азот проходит через две ловушки /, 2, охлажденный метиловый спирт аз циркуляционного кри-влаги. Ловушки погружают в сосуд Дьюа-ра емкостью 800 мл. Через тройник азот поступает в сосуд для сжигания Б по двум направлениям - через ловушку 1 ИЛЕ через ловушку 2 и сосуд 4, в котором находится высокочистый сероуглерод над фосфорным ангидридом. Температуру сероуглерода поддерживают равной 0 0 5 С. Через рубашку сосуда 4 пропускают охлажденный метиловый спирт из циркуляционного кри-остата. При постоянной скорости азота концентрация сероуглерода в нем будет все время постоянной и поэтому значения поправки на холостой опыт будут воспроизводимыми. [20]
Во время определения не прекращают пропускать кислород. При скорости кислорода 20 мл / мин жидкость из сосуда для поглощения может засасываться в камеру для сжигания. Пускают колоколообразную мешалку и сжигают образец, быстро нагревая спираль до температуры 1100 С. Эту температуру поддерживают в течение 30 сек, а затем снижают ее до 900 С. Время, необходимое для переноса продуктов сжигания в сосуд для поглощения, зависит от количества хлорида. Скорость газа не влияет существенно на время переноса; при более низкой температуре оно возрастает. Для каждого аппарата следует установить время полного переноса хлористого водорода. Время переноса и температура нагревания должны быть одинаковыми во всех измерениях, иначе это повлияет на точность результатов. При проведении титрования не следует останавливать мешалку или прерывать ток кислорода. Необходимо выждать, чтобы поглотитель принял температуру охлаждающего раствора, пропускаемого через рубашку сосуда для поглощения, и только тогда начать непрерывное добавление раствора нитрата серебра ( 2 - 3 мкл / се к) из поршневой бюретки. Раствор добавляют порциями по 0 5 мкл, следя за показаниями лампового вольтметра. [21]
Страницы: 1 2