Вещество - сравнение
Cтраница 3
Спектры обычно получают на двухлучевом приборе, используя растворитель в качестве вещества сравнения. [31]
В качестве элюентов были выбраны вещества, часто используемые в хроматографии как вещества сравнения. [32]
На каждую длину волны, при которой образец поглощает сильнее, чем вещество сравнения, детектор ( например, термистор) реагирует слабым током. [33]
 |
ИК-спсктр циклогсксанола ( пленка. [34] |
Для идентификации соединения неизвестной структуры часто до-статочно сравнить его ИК-спектр со спектром вещества сравнения, взятого из спектрального каталога или же из оригинальных работ. В последнее время такое сравнение осуществляется с помощью ЭВМ. Благодаря многочисленности полос поглощения в ИК-спектре, позволяющих почти всегда получить достаточно уверенный положительный пли отрицательный ответ на вопрос об идентичности веществ, этот спектральный метод имеет заметные преимущества перед такими методами идентификации, как сравнение температур кипения, плавления, плотности, дипольных моментов или показателей преломления. Из всего сказанного следует, что ИК-спектр является как бы отпечатком пальцев соединения. [35]
 |
Принципиальная схема метода Бергера-Раста. Пояснения в тексте. [36] |
При определении молекулярной массы полистирола в бензоле методом изотермической дистилляции в качестве вещества сравнения применяют азобензол. [37]
В случае необходимости аналогичную процедуру выполняют для проверки чувствительности активированного ила с применением вещества сравнения. [38]
В сочетании с компьютером можно осуществлять быстрое и точное накопление и вычитание спектров исследуемого вещества сравнения, что позволяет, используя кюветы с достаточной длиной оптического пути, проводить количественное определение микропримесей ( 10 - 20 млн-1) даже в условиях сильного фонового поглощения. [39]
Метод внутреннего стандарта Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. [40]
С целью расширения области применения относительных удерживаемых объемов авторы работ [3, 4] предложили использовать в качестве вещества сравнения н-нонан. Это так называемое теоретическое стандартное вещество, по замыслу авторов, должно применяться во всех случаях, причем удерживаемый объем w - нонана в зависимости от условий анализа определяют либо экспериментально, либо расчетным методом. Преимущества такого метода заключаются в том, что все величины удерживания относят к одному доступному стандартному веществу и благодаря этому получают возможность сравнивать эти величины при проведении качественного анализа. Кроме того, по мнению Эванса и Смита [5], можно рассчитать величины гжэ из имеющихся табличных данных по величинам удерживания, если известны значения удерживаемых объемов по крайней мере четырех - парафинов. [41]
В связи с изменением терминологии в аналитической химии старый и установившийся термин эталон заменен на термин вещество сравнения, не имеющий официального статуса. [42]
Другой вариант заключается в том, что в исследуемую смесь вводят эталонный компонент ( стандарт, вещество сравнения), наличие которого в этой смеси предполагается. Увеличение высоты соответствующего пика ( без его расширения) по сравнению с высотой этого пика на хроматограмме, полученной до введения эталона, может свидетельствовать о присутствии искомого соединения в анализируемой смеси. Указанный метод отличается простотой, однако однозначную идентификацию он обеспечивает лишь при выполнении следующих требований: наличие в распоряжении исследователя необходимых эталонных веществ; гарантия разделения всех компонентов смеси на используемой колонке; гарантия того, что данное значение удерживания присуще только одному соединению. Естественно, что эти требования выполняются далеко не всегда. [43]
Метод основан на сравнении измеряемых параметров анализируемого соединения и вещества, принятого за стандарт, причем вещество сравнения вводят в хроматограф до или после проведения пиролиза и анализируют независимо от исследуемого образца. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие высокомолекулярные соединения. Летучие стандартные вещества вводят в хроматограф, минуя пи-ролизер, с помощью шприца. Возможен также ввод стандарта и в пиролитическое устройство, при этом вещество может быть как термически устойчивым и вводиться в хроматографиче-скую колонку без разрушения ( за счет испарения), так и подвергаться термическому распаду. [44]
Метод внутреннего стандарта основан на сравнении выбранного определяющего параметра пика анализируемого вещества с тем же параметром вещества сравнения, введенного в пробу в известном количестве. В исследуемую пробу вводят известное количество такого вещества сравнения, пик которого достаточно хорошо разделяется с компонентами исследуемой смеси. Проводят анализ пробы с веществом и рассчитывают количество определяемого вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4