Cтраница 2
Смешивают кипящий раствор UO2 ( NO3) 2 или UO2SO4 и 30 % - ный раствор Н2О2, добавляя их по каплям в стакан. Образующийся бледно-желтый аморфный осадок отделяют с отсасыванием на мелкопористом фильтре ( мембранном или микропористом) и хорошо промывают кипящей водой. Снетло - ж елтое вещество сушат сначала на глиняной тарелке на воздухе, затем при 100 С до постоянной массы и хранят в вакууме над PiOui. [16]
Выпавшие кристаллы легко отфильтровываются. Вещество сушат на водяной баяе. При полном отсутствии в воздухе сероводорода можно получать препарат, не окрашенный в темный цвет. [17]
Перед прибавлением каждой поради хлоркарбоната раствор помещают в охладительную смесь и держат там, пока бензол ие замерзнет. После прибавления всего количества хлоркарбоната и исчезновения его запаха добавляют избыток соляной кислоты и отделяют бензольный слой. Вскоре карбо-метоксильное соединение начинает выделяться из бензола. После того как выделение осадка закончилось, продукт отфильтровывают и промывают холодным бензолом и водой. Затем вещество сушат на пористой тарелке, растирают. Продукт очищают перекристаллизацией из 4jKpaTnoro по весу количества уксусвдоэтиловогг эфира при прибавлении петролейного эфира. [18]
Смешивают 50 г салициловой кислоты, 88 г диметиланилина и 250 см8 сухого бензола и к полученному раствору при постоянном взбалтывании постепенно прибавляют в течение 45 мин. Перед прибавлением каждой порции хлоркарбоната раствор помещают в охладительную смесь и держат там, пока бензол е замерзнет. После прибавления всего количества хлорка-рбоната и исчезновения его запаха добавляют избыток соляной кислоты и отделяют бензольный слой. Вскоре карбо-метоксильное соединение начинает выделяться из бензола. После того как выделение осадка закончилось, продукт отфильтровывают и промывают холодным бензолом и водой. Затем вещество сушат на пористой тарелке, растирают. Продукт очищают перекристаллизацией из 4jKpaTnoro по весу количества уксуитоэтилового эфира при прибавлении петролейного эфира. [19]
Эфирный слой, не высушивая, переносят в 3-литровую колбу и отгоняют большую часть растворителя. Теплый маслянистый остаток переносят в 1-литровый стакан и смешивают с 500 мл 2 % - ного раствора едкого кали. Затем смесь, время от времени перемешивая, нагревают в течение 1 часа на паровой бане, после чего охлаждают ее в ледяной воде. Воскообразную твердую массу, образующуюся на поверхности водной суспензии, снимают и растворяют в смеси 400 мл ацетона и такого же количества метилового спирта. Раствор в горячем состоянии фильтруют через обогреваемую паром воронку, фильтрат охлаждают в ледяной воде и осадок отфильтровывают с отсасыванием па воронке Бюхнера. Полученный препарат промывают на воронке холодным метиловым спиртом. В течение ночи вещество сушат на воздухе, в результате чего получают 55 - 65 г лаурона ( 46 - 55 % теоретич. [20]
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником Длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г ( 0 25 мол. Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г ( 3 гр. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем о статок экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть, бензола. Остаток ( около 60 мл) растворяют в спирте ( около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема ( около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. [21]
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г ( 0 25 мол. Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г ( 3 гр. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем остаток экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть бензола. Остаток ( около 60 мл) растворяют в спирте ( около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема ( около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. [22]