Cтраница 1
Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 22), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или HNOS. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [1]
Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 22), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [2]
В коническую пробирку, снабженную пробкой с газоотводной трубкой, помещают немного сухого испытуемого вещества или 6 - 8 капель его возможно более концентрированного раствора и добавляют несколько капель разбавленной серной кислоты. Быстро закрывают пробирку, одновременно погружая газоотводную трубку в другую пробирку с 5 - 6 каплями известковой или баритовой воды. Двуокись углерода, выделяющаяся в присутствии карбонат-ионов, образует с известковой или баритовой водой соответственно малорастворимые СаСО3 или ВаСО3, которые при действии избытка ССЬ переходят в растворимые гидрокарбонаты кальция и бария. В этом случае добавление нескольких капель известковой или баритовой воды вновь вызывает помутнение раствора. [3]
В коническую пробирку, снабженную пробкой с газоотводной трубкой, помещают немного сухого испытуемого вещества или 6 - 8 капель его возможно более концентрированного раствора и добавляют несколько капель разбавленной серной кислоты. Быстро закрывают пробирку, одновременно погружая газоотводную трубку в другую пробирку с 5 - 6 каплями известковой или баритовой воды. Диоксид углерода, выделяющийся в присутствии карбонат-ионов, образует с известковой или баритовой водой соответственно малорастворимые СаСОз или ВаСОз, которые при действии избытка СОд переходят в растворимые гидрокарбонаты кальция и бария. В этом случае добавление нескольких капель известковой или баритовой воды вновь вызывает помутнение раствора. [4]
В маленькую сухую пробирку из тугоплавкого стекла диаметром примерно 5 мм и длиной 60 мм вносят небольшую пробу сухого испытуемого вещества и покрывают ее кусочком металлического калия или натрия размером в чечевичное зерно. Металлический калий или натрий предварительно отжимают между листами фильтровальной бумаги для удаления керосина, в котором его хранят. Пробирку с пробой осторожно нагревают в пламени газовой горелки. При этом происходит разложение вещества, сопровождающееся вспышкой. В конце процесса пробирку накаливают до красного каления и в разогретом состоянии погружают в стаканчик с 5 мл холодной воды, - при этом пробирка растрескивается. При наличии избытка металлического калия ( натрия) может произойти воспламенение, поэтому операцию необходимо производить под тягой ( предохранительные очки. Образующийся в процессе нагревания цианистый калий или цианистый натрий ( из азота и углерода органического соединения и металлического калия или натрия) переходит в водный раствор; последний отфильтровывают от осколков стекла и угля. [5]
В маленькую сухую пробирку ( диаметр - 5 мм, длина 60 мм) из тугоплавкого стекла вносят небольшую пробу сухого испытуемого вещества и покрывают ее кусочком металлического калия или натрия размером в чечевичное зерно. Металлический калий или натрий предварительно отжимают между листами фильтровальной бумаги для удаления керосина, в котором хранят эти металлы. [6]
В маленькую сухую пробирку ( диаметр - - 5 мм, длина 60 мм) из тугоплавкого стекла вносят небольшую пробу сухого испытуемого вещества и покрывают ее кусочком металлического калия или натрия размером в чечевичное зерно. Металлический калий или натрий предварительно отжимают между листами фильтровальной бумаги для удаления керосина, в котором хранят эти металлы. [7]
Мурексидная реакция, Производные пурина - ксантин, теобром ин, кофеин ( а также мочевую кислоту) - можно открыть качественной реакцией, носящей название мурексидной реакции. Сухое испытуемое вещество ( или сухой остаток после выпаривания раствора) нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане с 1 - 2 каплями концентрированной азотной кислоты; к сухому остатку желто-коричневого цвета прибавляют каплю раствора аммиака: появляется ярко-красное ( пурпурное) окрашивание, обусловленное образованием мурексида - аммонийной соли пурпурной кислоты. [8]
Производные пурина - ксантин, теобромин, кофеин ( а также мочевую кислоту) - можно открыть качественной реакцией, носящей название мурексидной реакции. Сухое испытуемое вещество ( или сухой остаток после выпаривания раствора) нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане с 1 - 2 каплями концентрированной азотной кислоты; к сухому остатку желто-коричневого цвета прибавляют каплю раствора аммиака: образуется ярко-красное ( пурпурное) окрашивание, обусловленное образованием мурексида-аммонийной соли пурпурной кислоты. [9]
Производные пурина - ксантин, теобромин, кофеин ( а также мочевую кислоту) - можно открыть качественной реакцией, носящей название мурексидной реакции. Сухое испытуемое вещество ( или сухой остаток после выпаривания раствора) нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане с 1 - 2 каплями концентрированной азотной кислоты; к сухому остатку желто-коричневого цвета прибавляют кашпо раствора аммиака: образуется ярко-красное ( пурпурное) окрашивание, обусловленное образованием мурексида - аммонийной соли пурпурной кислоты. [10]
Для выполнения этой реакции полумикрометодом поступают следующим образом. Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 29), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или НМОз. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [11]
Для выполнения этой реакции полумикрометодом поступают следующим образом. Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 29), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или НМОз. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит прианаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [12]
Небольшое количество сухого испытуемого вещества ( или остаток после выпаривания испытуемого раствора досуха) поместите в пробирк с отводной трубкой, подкислите серной кислотой, прибавьте 5 капель этилового эфира ортокремневой кислоты или этокси-полисилоксана и нагрейте. Выделяющиеся из трубки пары подожгите; пламя окрашивается в зеленый цвет. Чувствительность реакции сильно повышается при продувании через анализиоуе мую смесь воздуха. [13]
Небольшое количество сухого испытуемого вещества ( или остаток после выпаривания испытуемого раствора досуха) поместите в пробирку с отводной трубкой, подкислите серной кислотой, прибавьте 5 капель этилового эфира ор-токремневой кислоты или этоксиполисилоксана и нагрейте. Выделяющиеся из трубки пары подожгите; пламя окрашивается в зеленый цвет. Чувствительность реакции сильно повышается при продувании через анализируемую смесь воздуха. [14]
Небольшое количество сухого испытуемого вещества ( или остаток после выпаривания испытуемого раствора досуха) поместите в пробирку с отводной трубкой, подкислите серной кислотой, прибавьте 5 капель этилового эфира орто-кремневой кислоты или ее полимеров ( например, этоксиполисилоксана) и нагрейте. Выделяющиеся из трубки пары подожгите; пламя окрашивается в зеленый цвет. Чувствительность реакции сильно повышается при продувании воздуха через анализируемую смесь. [15]