Cтраница 1
Ряд других катионов также образуют лаки и несколько мешают открытию индия; но некоторые из них могут быть маскированы. В присутствии ионов Fe ( Fe3), редких земель, Се, Y и щелочных земель при предельном отношении 100: 1 чувствительность падает до 10 - 448 ( 1: 3 104), причем железо и редкие земли маскируют анионом фтористоводородной кислоты. Ионы элементов Ag, Hg, Си, Cd, Zn, Мп, Со и Ni образуют фиолетовые лаки и мешают открытию индия. [1]
Определению мешают железо и, по-видимому, ряд других катионов, образующих при рН 4 - 5 более прочные по сравнению с железом комплексы с комплексоном III. [2]
Однако, кроме указанных ионов, в электролите находятся: и ряд других катионов и анионов; далее, в электролитических ваннах используются не нормальные водородные электроды, а электроды, выполненные из различных материалов и сплавов графит, сталь, медь, никель и др.) - По этим причинам для выделения фтора необходимо создание высокого перенапряжения. Практически электролиз проводят при разности потенциалов 4 - 8 в. Если раз-иость потенциалов увеличить до 10 в и более, то выделяется элементарный фтор, что приводит к энергичной коррозии материала анода и к. [3]
Кроме кобальта, реактив осаждает также трехвалентное железо, медь, цирконий и ряд других катионов. [4]
Точно так же путем подбора соответствующего напряжения можно количественно отделить медь от серебра, медь от кадмия и провести разделение ряда других катионов. Но если потенциалы разложения двух электролитов близки друг к другу, раздельное восстановление их катионов становится невозможным. [5]
Так, например, при помощи ферроцианида калия весьма чувствительно и характерно открывают ион Fe в виде интенсивно окрашенного всинийцвет пятна. Но, как известно, ряд других катионов дает с ферроцианидом калия различно окрашенные пятна. Очевидно, в их присутствии открытие иона Ре при помощи ферроцианида калия мало чувствительно, а иногда ( в присутствии большого количества иона Си) делается ненадежным. [6]
Получающаяся весовая форма ( А120з) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает кроме А13 и Fe3 также и ряд других катионов; многие катионы ( например, Со2, Cu2, Ni2, Zr2 и др.), сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисями алюминия и железа ( III) и настолько прочно удерживаются ими, что даже после переосаждения не получается вполне чистых осадков. Поэтому в настоящее время все чаще применяют осаждения А13 органическим реагентом - 8-оксихинолином. [7]
В настоящее время в химкон-троле на паросиловых установках единственным надежным методом определения малых солесодержа-ний станционных вод является концентрирование катионов на ионообменной смоле. Полученный кислый регенерат обычно содержит катионы натрия, кальция, магния, железа, алюминия, цинка, меди, аммиака и ряд других катионов. Так как число катионов, сконцентрированных в кислом регенерате, велико, а общая их концентрация ничтожно мала, более или менее полный анализ полученного концентрата представляет определенную трудность. [8]
Тетрафенилборнатрий ( получение см. также [137, 151, 152]) является ценным аналитическим реагентом [153, 154] на калий, рубидий и цезий, поскольку соли этих катионов практически нерастворимы в воде. Он реагирует с ионами калия с образованием белого объемистого микрокристаллического осадка К [ В ( СеН6) 4 ] нерастворимого даже в разбавленных минеральных кислотах. Это позволяет производить осаждение калия в кислой среде и весовое определение калия в присутствии ряда других катионов и анионов, таких, например, как Li, Mg2, Ca. [9]
Ионы иода и брома, связывая ртуть в комплекс, тоже препятствуют определению. По этой же причине снижают чувствительность реакции хлориды и роданиды. Определению не мешают: РЬ % Со, Си, Си, Zn 1 и ряд других катионов. [10]
Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма ( А12О3) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1, также и ряд других катионов; многие катионы ( например, Со, Си, Ni, Zn и др.); сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосажда-ются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [11]
Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма ( А12Оа) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1, также и ряд других катионов; многие катионы ( например, Со, Си, NT, Zn и др.); сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [12]
Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма ( А12О8) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1 14 1, также и ряд других катионов; многие катионы ( например, Со, Си, Ni, Zn и др.), сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [13]
![]() |
Определение алюминия в стали с алюминоном. [14] |
При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В определенном интервале концентраций ( в нашем случае 12 - 60 у в 10 мл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. [15]