Ряд - ловушка
Cтраница 2
 |
Аппарат для разложе-ния муравьинокислого никеля. [16] |
Аппарат оснащен мешалкой турбинного типа, которая приводится в действие взрывобезопасным мотором, установленным с ней на одном валу. Под турбинкой мешалки уложен барботер для подачи в аппарат водорода. Трубопровод, по которому удаляются продукты разлог жения, соединен через ряд ловушек с вакуумной линией. Для выкачивания катализатора предусмотрен штуцер. Аппарат оснащен мано-вакууметром, показывающим и регистрирующим термометром и предохранительным клапаном. [17]
Вместе с бораном конденсируют амин, взятый в небольшом избытке. Затем смесь медленно при перемешивании прогревают до комнатной температуры. В это время реакционный сосуд должен быть соединен с ртутным затвором для предотвращения нарастания давления. Если продукт имеет заметную летучесть, его можно очистить фракционной конденсацией, пропуская вещество через ряд последовательных ловушек, погруженных в соответствующие охлаждающие смеси. Как уже было отмечено, этот продукт можно очистить вакуумной сублимацией. [18]
Образец помещали в кварцевую лодку, соединенную с хромель-алюмелевой термопарой; он прогревался до заданной температуры приблизительно через 45 сек. На выходе из реактора был установлен ряд ловушек для концентрирования этих продуктов. Через определенные промежутки времени летучие продукты из ловушек подавали в хроматограф на анализ. [19]
В литературе описаны многие варианты автоматических препаративных устройств. Ряд из них был разработан для решения конкретных задач. Немногие системы обладают универсальностью достаточной, чтоиы получить признание у широкого круга потребителей. Промышленные установки часто бывают такими сложными и дорогими, что трудно экономически оправдать их закупку. Ниже обсуждаются конструкции и характеристики различных газовых хроматографов, особое внимание уделяется системам ввода пробы, управлению режимом колонки и применяемым улавливающим системам. В большинстве случаев применяется ввод проб средних размеров в пределах 50 - 500 мкл и колонки с такими же разменами, как и для аналитических целей. Очень важно стабилизировать рабочие условия так, чтобы индивидуальные фракции всегда собирались в определенную ловушку. Это может быть достигнуто одним из двух способов: 1) точной регулировкой параметров колонки, чтобы в течение всего времени работы характеристики разделения не изменялись ( такая регулировка является довольно дорогой, зато при соб-тюденин точного временного режима сбор пробы будет надежным); -) контролируемым изменением параметров колонки и созданием новых условий для изменения последовательности улавливания. Сочетание временной развертки с датчиками пиков является наиболее удобным способом улавливания нужных фракций. Второй метод более надежен, поскольку для разделения часто требуется 3 - 4 дня к за это время условия работы колонки почти наверняка изменятся. Поток газа-носителя должен пройти ряд ловушек, и, управляя последовательностью улавливания, можно собрать каждую фракцию в определенную ловушку. Необходимо принимать специальные меры против ошибочного срабатывания из-за наводок, так как один неправильно уловленный фрагмент может нарушить весь препаративный цикл. [20]
Страницы: 1 2