Cтраница 1
Твердые анализируемые вещества взвешивают в фарфоровой лодочке. Лодочку предварительно прокаливают и дают ей охладиться в эксикаторе. Сначала взвешивают пустую лодочку, затем насыпают приблизительно 0 15 - 0 2 г вещества, взвешивают повторно и снова ставят лодочку в эксикатор. [1]
Перед сплавлением твердое анализируемое вещество обычно следует тонко растереть, чтобы увеличить его поверхность. Затем его тщательно перемешивают с плавнем; эту операцию часто проводят в тигле, в котором будет проводиться сплавление, осторожно помешивая смесь стеклянной палочкой. [2]
К небольшой массе твердого анализируемого вещества ( - 0 010 г) в пробирке медленно, осторожно, по каплям прибавляют концентрированную серную кислоту. Если наблюдается газовыделение, то это свидетельствует о присутствии в анализируемом образце вышеуказанных анионов. [3]
Счетную трубку прибора для измерения радиоактивности помещают в кювету с исследуемым раствором или с растертым в порошок или гранулированным твердым анализируемым веществом. Вся кювета должна быть заполнена анализируемым объектом, вся поверхность счетной трубки должна быть окружена достаточно плотным слоем анализируемого вещества. В отсутствие калия активность образца ( за вычетом фона) равна нулю. При наличии калия в образце измеряемая радиоактивность пропорциональна содержанию калия. Предварительно строится калибровочный график зависимости активности от содержания калия. [4]
В инфракрасной области толщина поглощающего слоя обычно не превышает 1 мм и для анализа достаточно 0 5 - 1 0 мл жидкости или несколько миллиграмм твердого анализируемого вещества. Если такого количества вещества нет, то можно применять микрокюветы, для заполнения которых достаточно 0 02 - 0 05 мл анализируемой пробы при толщине поглощающего слоя в 1 мм. [5]
К одной капле 2 5 % - ного раствора СиС12 ( или 3 % - ного раствора CuSC4) на капельной пластинке добавляют одну каплю 5 % - ного раствора нитропруссида натрия, одну каплю 15 % - ного раствора тиомочевины, перемешивают и, прибавляют немного твердого анализируемого вещества. В присутствии S0g - образуется красный осадок. [6]
Для проведения этого теста небольшое количество NaNH4HPO4 или буры вносят на кончике ( в петле или в ушке) платиновой проволоки в пламя газовой горелки и прокаливают его до прекращения вспучивания массы и образования прозрачного стеклообразного плава - перла. Этим еще горячим перлом захватывают небольшое количество твердого анализируемого вещества, снова вносят в пламя горелки и прокаливают пробу. В результате получают прозрачный или окрашенный стеклообразный перл, цвет которого зависит от того, какие катионы присутствуют в анализируемом образце. [7]
Весовой метод анализа, называемый классическим, наиболее старый и достаточно точный, но для его выполнения требуется сравнительно много времени. Сущность весового метода выражается в следующем: точно отвешивают небольшое количество твердого анализируемого вещества или смеси веществ, растворяют в воде или кислоте и осаждают определяемый ион соответствующим реактивом-осадителем. Реактив-осадитель применяют такой, который определяемый ион осаждает практически полностью в виде труднорастворимого осадка вполне определенного состава. Полученный осадок отфильтровывают, промывают от посторонних примесей, высушивают или прокаливают и точно взвешивают. По весу осадка вычисляют количество и процент определяемого элемента. [8]
Растворимость в растворах кислот испытывают в том случае, когда анализируемое вещество нерастворимо или частично растворимо в воде. В первом случае проверяют растворимость в кислотах проб ( 2 - 3 мг) исходного твердого анализируемого вещества, во втором - проб ( 2 - 3 мг) осадка, оставшегося после отделения водной вытяжки. [9]
Для проведения реакции нагревают магнезиальную палочку и окунают ее BI соль. Прилипшую соль медленно, плавят до получения перла. Перл слегка охлаждают, добавляют к нему небольшое количество твердого анализируемого вещества и сплавляют в течение нескольких минут в окислительном пламени горелки. Окраску горячего и холодного перла записывают. При этом перльи нужно охлаждать во внутреннем: конусе пламени. Затем их быстро проносят через окислительную зону пламени. Если перл слабо окрашен, сплавление повторяют с больши м, количеством; вещества. Нельзя с самого начала брать слишком много анализируемого вещества, так как избыток оксида окрашивает перл в черный цвет. Окраски перлов буры и фосфорной соли1 идентичны. Исключение составляет кремневая кислота, которая в перле фосфорной соли образует так называемый кремниевый каркас, что не наблюдается для перлов буры. [10]
Первоначальный способ Елицура был подвергнут критике Пер-риманом [29], который сразу отказался от применения спирта как дегидратирующего агента и вместо него для этой цели использовал диоксан. Последний либо вносят непосредственно в реакционный сосуд вместе с анализируемым образцом, либо отбирают аликвотную часть после предварительной экстракции воды из образца в течение 0 5 - 24 ч, в зависимости от его природы. В последнем случае определяют влажность только жидкой фазы без применения твердого анализируемого вещества. [11]