Cтраница 2
В качестве образца можно взять кубическую корзиночку с материалом удельной поверхности 150 м - 1 и провести ряд опытов при температурах окружающей среды в термостате выше минимальной критической ( при которой происходит самовозгорание образца) по методике, близкой к методике ВНИИПО. [16]
При испытании дефицитных и дорогостоящих материалов испытывают еще один образец в корзиночке с ребром 25 мм. Опыт проводят с более чувствительными температурными датчиками, обеспечивающими высокую точность измерений. Для записи процессов самонагревания и самовозгорания образцов на термограммах применяют дифференциальные термопары, позволяющие измерять разность температур в центре ( в потенциальном очаге самовозгорания) и на поверхности каждого образца. Термопары постоянно подключены к потенциометру, что обеспечивает более высокую надежность и точность измерений температур. [17]
Основные опыты проводят при постоянном температурном режиме в реакционной камере, начиная с минимальной температуры в камере, при которой образец самовозгорался, и кончая температурой, при которой период индукции не превышает одной минуты. Период индукции соответствует времени с момента помещения образца в реакционную камеру ( после предварительного вывода печи на постоянный температурный режим работы) до момента возникновения горения. Если после 30 мин выдержки самовозгорания образца не произошло ( в форме тления или самовоспламенения), то считается, что произошел отказ при данной температуре испытаний. Момент возникновения горения фиксируют по тем же признакам и теми же способами, что и в предварительном опыте. Каждый последующий опыт с образцами проводят при более высокой температуре в печи, чем предыдущий. Период индукции при этом уменьшается. [18]
Повторные испытания образцов такого же размера проводят в зависимости от результатов первого испытания при температуре на 10 - 20 С ниже или выше температуры первого испытания. Эти опыты повторяют несколько раз, пока не будут найдены две температуры среды, различающиеся на 5 С, при одной из которых наблюдается самовозгорание образца, а при другой - отказ. Среднее арифметическое этих значений, округленное до 1 С, принимают за температуру самовозгорания образца данных размеров. Поскольку удельные поверхности двух образцов, по результатам испытания которых вычислены эти температуры, обычно не совпадают, то за удельную поверхность S, которая соответствует найденной температуре самовозгорания, принимают среднее арифметическое удельных поверхностей этих образцов. [19]
После достижения в термостате постоянной температуры корзиночку быстро помещают в камеру, специальным браслетом присоединяют концы термопар к соответствующим клеммам и закрывают дверцу термостата. Образец выдерживают в термостате определенное время, в течение которого потенциометром записывают показания термопар. Если произошло самовозгорание в центре образца, то это сразу же будет обнаружено по кривой показаний на ленте прибора или на термограмме. В случае самовозгорания образца следующий опыт с таким же образцом проводят при температуре на 10 С ниже предыдущей. Температуру снижают до тех пор, пока при очередной температуре и выдержке в течение 6 ч самовозгорание образца не произойдет. Время выдержки отсчитывают с момента выравнивания температуры в центре и на поверхности образца. После этого проводят опыт при температуре окружающей среды на 5 С выше, чем в предыдущем опыте. [20]
Перед началом основных испытаний проводят опыт с наименьшим образцом материала, нагревая его со скоростью 2 - 3 С / мин. Это позволяет достаточно точно определить начальную температуру испытаний для образцов этого размера и по термограмме ознакомиться с характером процесса самонагревания и самовозгорания материала. На рис. 10 приведена термограмма, полученная при непрерывном нагревании наименьшего образца. B ( в точке В), при которой наблюдается самовозгорание образца. При этом точка А характеризует переход горячей точки через критические условия. B дает возможность сократить время основных опытов и расход пробы. Образцы были помещены в корзиночки кубической формы с размером ребра 35 и 50 мм. Одновременные опыты с образцами двух размеров позволяют быстрее определить критические условия их самовозгорания, тан как можно проследить влияние размеров образца на скорость самонагревания. [21]
При исследовании дорогостоящих материалов ограничиваются испытаниями только образцов меньших размеров. Точность результатов при этом несколько снижается, но для практических целей является достаточной. Для проверки полученной зависимости типа ( 21) целесообразно провести один контрольный опыт с образцом большего объема. Температуру в камере термостата следует установить на 5 С меньше критической, рассчитанной по выведенной формуле. Если самовозгорания образца не произойдет, то точность выведенной формулы является удовлетворительной. [22]
Дополнительно температуру термостата контролируют термопарой, расположенной в центральной части воздушного термостата. На опыты по самовозгоранию расходуется обычно около 40 дм3 вещества. Эксперименты проводят следующим образом. В корзиночку, с подведенными к ней термопарами, загружают испытываемое вещество, уплотняя его до плотности, соответствующей реальной плотности в условиях применения. После этого корзиночку помещают в нагретый до заданной температуры термостат и выдерживают там вплоть до самовозгорания образца. При отсутствии самовозгорания образец выдерживают в термостате в течение определенного времени. [23]
После достижения в термостате постоянной температуры корзиночку быстро помещают в камеру, специальным браслетом присоединяют концы термопар к соответствующим клеммам и закрывают дверцу термостата. Образец выдерживают в термостате определенное время, в течение которого потенциометром записывают показания термопар. Если произошло самовозгорание в центре образца, то это сразу же будет обнаружено по кривой показаний на ленте прибора или на термограмме. В случае самовозгорания образца следующий опыт с таким же образцом проводят при температуре на 10 С ниже предыдущей. Температуру снижают до тех пор, пока при очередной температуре и выдержке в течение 6 ч самовозгорание образца не произойдет. Время выдержки отсчитывают с момента выравнивания температуры в центре и на поверхности образца. После этого проводят опыт при температуре окружающей среды на 5 С выше, чем в предыдущем опыте. [24]
Самовозгоранием считается повышение температуры образца до 400 - 500 С. Временем до самовозгорания считают промежуток от момента выравнивания показаний термопар до начала резкого подъема температуры в образце. Время до самовозгорания определяют с точностью до 0 05 г. В течение всего опыта температура воздуха в термостате не должна изменяться более чем на 2 5 град. После фиксации явных признаков горения или после окончания выдержки образца при отсутствии самовозгорания термостат выключают. Следующие испытания проводят в зависимости от результатов первого испытания при температуре на 10 - 20 град ниже или выше температуры первого испытания. Эти опыты повторяют до тех пор, пока не будут найдены две температуры среды, отличающиеся на 5 град, при одной из которых наблюдается самовозгорание образца, а при другой - отказ. Среднюю арифметическую этих значений, округленную до 1 град, принимают за температуру самовозгорания образца данных размеров. Опыты начинают с образцов меньших размеров. Для обработки экспериментальных данных в логарифмических координатах температура самовозгорания - удельная поверхность и температура самовозгорания - время до самовозгорания строят соответствующие зависимости. [25]
Самовозгоранием считается повышение температуры образца до 400 - 500 С. Временем до самовозгорания считают промежуток от момента выравнивания показаний термопар до начала резкого подъема температуры в образце. Время до самовозгорания определяют с точностью до 0 05 г. В течение всего опыта температура воздуха в термостате не должна изменяться более чем на 2 5 град. После фиксации явных признаков горения или после окончания выдержки образца при отсутствии самовозгорания термостат выключают. Следующие испытания проводят в зависимости от результатов первого испытания при температуре на 10 - 20 град ниже или выше температуры первого испытания. Эти опыты повторяют до тех пор, пока не будут найдены две температуры среды, отличающиеся на 5 град, при одной из которых наблюдается самовозгорание образца, а при другой - отказ. Среднюю арифметическую этих значений, округленную до 1 град, принимают за температуру самовозгорания образца данных размеров. Опыты начинают с образцов меньших размеров. Для обработки экспериментальных данных в логарифмических координатах температура самовозгорания - удельная поверхность и температура самовозгорания - время до самовозгорания строят соответствующие зависимости. [26]