Cтраница 3
Существенный недостаток этих устройств заключался в том, что для их работы непременно требовались очень хорошая нулевая ( базисная) линия и почти полное разделение пиков; большим неудобством было также и то, что считывание результатов во время регистрации хроматограммы приходилось осуществлять после каждого пика. Поскольку все ошибки компенсационного самописца входят в конечный результат измерения, требования, которым отвечают воспроизводимость и точность, оказываются весьма скромными. [31]
В наших опытах в качестве неподвижной фазы была применена вода ( 0 2 % вес. Применение большего количества жидкости нецелесообразно, так как она будет мешать действию полярной поверхности катализатора. В опытах был применен хроматограф Гиде с компенсационным самописцем со шкалой 0 - 2 мв. [32]
Измерение полного ионного тока может быть выполнено различными способами. Самый простой состоит в использовании коллектора полного ионного тока. Последний представляет собой диафрагму, располагаемую между ионным источником и масс-анализатором, которая виньетирует периферийную область пока еще не диспергированного пучка ионов. Эта диафрагмированная часть ионного пучка служит мерой полного ионного тока. Измеряемый сигнал после усиления его электрометрическим усилителем регистрируется компенсационным самописцем в виде хроматограммы. Если ионный источник, как обычно, работает в режиме энергии электронов 70 эВ, то при этом ионизируется также и газ-носитель, что вносит существенный вклад в полный ионный ток. Для того чтобы произвести правильную запись хроматограммы, эту часть полного ионного тока нужно электрически скомпенсировать. В этих условиях даже незначительные, практически почти неустранимые изменения потока газа-носителя или компенсирующего напряжения вызывают сильную нестабильность нулевой линии хроматограммы и, следовательно, потерю чувствительности детектирования сигнала. От этого недостатка можно в существенной мере избавиться, понизив энергию электронов ионного источника до 20 эВ и выбрав гелий в качестве газа-носителя. [33]
Раствор электролита засасывается в змеевик мембранным насосом. Электропроводность этого раствора определяется на первом участке измерения до змеевика. После этого другой поршень засасывает воздух и подает его в змеевик для смешивания с этим же раствором. Затем на втором участке измерения повторно производится определение электропроводности раствора. Разность электропроводности до и после введения в раствор воздуха регистрируется компенсационным самописцем. Змеевик и электроды находятся в нетермостатированной масляной бане, которая не компенсирует абсолютные колебания температуры, однако обеспечивает равенство температур на обоих участках измерения. При падении температуры воздуха ниже 0 С Ультрагаз-3 устанавливают в обогреваемую камеру. [34]
Метод пламенной фотометрии основан на фотометрическом измерении излучения элементов в высокотемпературном пламени. Анализируемый раствор сжатым воздухом разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой сгорает ацетилен, водород, светильный или какой-либо другой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в характерный для данного элемента цвет. Пламя горелки служит также источником света для возбуждения спектра. Оптическим устройством прибора выделяют спектральную линию определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с помощью фотоэлемента. Концентрацию элемента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. [35]
Метод пламенной фотометрии основан на фото мет ричес - ком измерении излучения элементов в высокотемпературном пламени. Анализируемый раствор сжатым воздухом разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой сгорает ацетилен, водород, светильный или какой-либо другой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в характерный для данного элемента цвет. Пламя горелки служит также источником света для возбуждения спектра. Оптическим устройством прибора выделают спектральную линию определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с помощью фотоэлемента. Концентрацию элемента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. [36]
Принцип работы прибора заключается в следующем. Раствор засасывается в змеевик мембранным насосом. Электропроводность раствора определяется на первом участке измерения. После этого другой поршень засасывает воздух и подает его в змеевик для смешивания с раствором. Затем на втором участке измерения производится определение электропроводности анализируемого раствора. Разность электропроводности до и после введения в раствор воздуха регистрируется компенсационным самописцем. Змеевик и электроды находятся в заполненной маслом емкости, которая не компенсирует абсолютные колебания температуры, однако обеспечивает равенство температур на обоих участках измерения. При падении температуры ниже 0 С Ультрагаз-3 устанавливается в обогреваемую камеру. Анализатор выпускается с диапазонами измерения 0 - 1 6 и 0 - 5 мг / м3 с автоматическим контролем и корректировкой точки нуля. [37]