Cтраница 1
Саморазогревание смеси и выделение газов продолжалось 30 мин. [1]
Здесь происходит саморазогревание смеси до 410е, тепло реакции отводится с газом, проходящим через холодильник. В керамических скрубберах из продуктов реакции сначала вымывается водой хлористый водород. При этом сразу получается высококонцентрированная товарная соляная кислота. Соляную кислоту получают большей частью сжиганием хлора с водородом; в данном случае она получается сжиганием хлора с метаном. После прсмывки раствором едкого натра и осушки путем вымораживания в холодильнике газ ожижают методом глубокого охлаждения. Избыточный неконденсирующийся метан возвращается в кругосбсрот. Продукты хлорирования фракционируют непрерывной перегонкой под давлением в двух колоннах. [2]
Здесь происходит саморазогревание смеси до 410, тепло реакции отводится с газом, проходящим через холодильник. В керамических скрубберах из продуктсв реакции сначала вымывается водой хлористый водород. При этом сразу получается высококонцентрированная товарная соляная кислота. Соляную кислоту получают большей частью сжиганием хлора с водородом; в данном случае она получается сжиганием хлора с метаном. После прсмывки раствором едкого натра и осушки путем вымораживания в холодильнике газ ожижают методом глубокого охлаждения. Избыточный неконденсирующийся метан возвращается в кругообсрот. Продукты хлорирования фракционируют непрерывной перегонкой под давлением в двух колоннах. [3]
Аакция протекает с саморазогреванием смеси до 60 - 80 С. Оптимальными условиями реакции, при которых алкилат получается с выходом 83 %, а втор. BFs НзР04, равные от 4 5: 1: 0 4 до 3 5: 1: 0 3, и температура 30 С. Уменьшение катализатора до 0 1 моля на 1 моль бутена-2 ( при сохранении тех же соотношений реагентов и температуры) понижает выход алкилата до 67 %, относительное содержание втор. Катализатор для этой реакции может применяться многократно. [4]
Быстрый экзотермический процесс имеет тепловую природу, так как уменьшение теплоотвода из предварительно освещенных образцов приводит к постепенному саморазогреванию смеси, а по достижении некоторой температуры - к бурной реакции. [5]
Смесь охлаждают до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, по каплям прибавляют 20 г 0 24 моля) свежеперегнанного пиперидина; при этом происходит саморазогревание смеси и начинается выделение белого осадка кремнекислош. Смесь перемешивают в течение 12 часов, сначала при комнатной температуре ( 1 час), а затем при нагревании на кипящей водяной бане, после чего обратный холодильник заменяют нисходящим и полностью отгоняют бензол. Остаток в колбе обрабатывают 120 мл 5, 0-ного раствора едкого натра, отфильтровывают, промывают на фильтре тремя порциями воды по 20 мл и сушат на воздухе. После перекристаллизации из 50 мл метилового спирта ( кипячение с 1 г животного угля) получают 8 1 - - 8 3 г ( 63 2 - 64 7 % теоретического количества. [6]
Через некоторое время после начала введения йодистого метилена начинается экзотермическая реакция; при этом нагревание прекращают, а при необходимости колбу охлаждают водой. Если при последующем введении йодистого метилена саморазогревание смеси прекратится, ее снова нагревают. После прибавления всего количества йодистого метилена смесь нагревают при непрекращающемся перемешивании в течение 20 мин, а затем прибавляют из капельной вороыки 82 г ( 1 0 моль) предварительно высушенного над хлористым кальцием и перегнанного циклогексена. При этом необходим мо следить за тем, чтобы реакция протекала не слишком бурно. [7]
Сильный ток сухого хлористого водорода пропускают в 106 г ( 2 моля) акрилонитрила. Газ быстро поглощается и при этом наблюдается некоторое саморазогревание смеси, поэтому сосуд охлаждают снаружи льдом. Ее промывают 10 % - ным раствором соли, сушат безводным сернокислым натрием и снова перегоняют. [8]
При алкилировании анизола бутеном-2 в присутствии одного BF3, без ортофосфорной кислоты, в сравнимых условиях ( соотношение реагентов 1: 1: 0 4 и комнатная температура) поглощение бутена-2 протекает даже лучше, чем с Н3Р04, и втор. При этом реакция сопровождается высоким тепловым эффектом ( саморазогревание смеси до 60 при введении бутена-2); в результате получаются моно - и ди-втор. Таким образом, безводная Н3Р04 пе влияет на каталитическую активность фтористого бора в реакции с бутеном-2, и поэтому отпадает надобность в ее применении. [9]
В колбе с обратным холодильником смешивают 4 2 г хлоро-прена с 3 9 г малеинового ангидрида и смесь нагревают на водяной бане. При достижении 50 С ангидрид полностью растворяется и наблюдается саморазогревание смеси, в результате чего она некоторое время кипит без внешнего нагревания. Смесь оставляют при комнатной температуре в течение ночи, затем разбавляют 40 мл воды и кипятят в вытяжном шкафу без холодильника для удаления непрореагировавшего хлоропрена и разложения малеинового ангидрида. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют медленно охлаждаться. [10]
Поликонденсация резорцинсульфокислоты с формальдегидом при эквимолекулярном соотношении между компонентами происходит мгновенно, сопровождаясь сильным разогреванием смеси. При соотношении между компонентами, равном 1: 0 8, резкого саморазогревания смеси не наблюдается. При комнатной температуре процесс происходит постепенно в течение 10 - 11 час. [11]
В ряде работ [397, 398] показано, что размягчение стекол независимо от их химического состава и температуры происходит при вязкости, равной примерно 1012 Па-с. Последующее резкое возрастание скорости реакции связано в основном со снижением вязкости в результате саморазогревания смеси. При этом, как и в случае низкотемпературного фотохимического гидробромирования этилена, важную роль, по-видимому, играет соотношение скоростей теплоприхода за счет реакции и теплоотвода из образца через стенки реакционного сосуда. [12]
В большом числе случаев газовые реакции протекают в условиях, близких к стационарным. Это определяется тем, что скорость выделения тепла при таких реакциях равна скорости его отвода в окружающую среду. Такое увеличивающееся саморазогревание смеси и самоускорение реакции приводят к тепловому взрыву. Рассмотрим, как будет изменяться соотношение между q и qz в зависимости от температуры. [13]
К 23 г ( 0.25 моля) 50 % водного раствора диметиламина, охлажденного до 0, при перемешивании прибавлено 21 г ( 0.25 моля) охлажденного 35 % формалина. Полученный раствор был прилит к 36 г ( 0.25 моля) ( 3-нафтола, после чего смесь интенсивно встряхивали. Сразу же начинается саморазогревание смеси до 40 - 50 и образуется плотный комок твердого вещества. Измельченный продукт реакции обрабатывали 90 г ( 0.25 моля) 10 % соляной кислоты, отфильтровали темнокоричневый раствор от небольшого количества смолистых веществ и высаживали 1 - ( диметиламинометил) - 2-оксинафталин добавлением 100 г ( 0.25 моля) 10 % водного раствора едкого натра. [14]
![]() |
Установка для синтеза хлорциклогексанола. [15] |