Cтраница 1
Хлорангидрид 5-бензилфуран - 2-карбоиовон кислоты, Ci2H9OaCl, мол. [1]
Термическое декарбоксилирование 5-бензилфуран - 2-кар-боновой кислоты3, не сопровождаемое побочными превращениями, дает высокий выход чистого продукта. [2]
При перемешивании по каплям приливают раствор 21 6 г ( 0 1 моля) метилового эфира 5-бензилфуран - 2-карбоновой кислоты в 150 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После окончания прибавления перемешивание продолжают еще в течение одного часа, после чего оставляют реакционную смесь на ночь. Содержимое колбы отфильтровывают и фильтр промывают 4 порциями сухого эфира по 80 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают над безводным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 143 - 145 / 2 мм. [3]
Растворитель отгоняют сначала при атмосферном, а затем при уменьшенном давлении ( водоструйный насос), а остаток перегоняют в вакууме, собирая жидкость, перегоняющуюся до 15571 мм. При вторичной перегонке до 50 / мм собирают около 3 - 4 мл начальной фракции, после чего в температурном интервале 150 - 155 / 1 мм перегоняется 17 5 - 18 г ( 62 3 - 63 8 % теоретического количества) метилового эфира 5-бензилфуран - 2-карбоновой кислоты. [4]