Cтраница 2
Фотоэлектрическое управление сборника фракций Грасмана и Дефпера. [16]
![]() |
Устройство для отбора проб с электромагнитными клапанами. [17] |
При автоматической работе сборник фракций управляется электрическими сигналами. Наибольшее распространение получили две конструкции: электромагнитные или пневматические клапаны и вращающиеся краны. [18]
Широко распространены также сборники фракций постоянного объема. Их недостаток состоит в том, что каждая фракция обязательно загрязняется предыдущей фракцией ( ср. [19]
Кубы и приемники или сборники фракций дистиллята являются начальными и конечными элементами ректификационной установки. В куб загружают разделяемую смесь, а в приемнике или сборнике дистиллята получают очищенный или разделенный на фракции дистиллят. [20]
Процесс отбора дистиллята в полностью автоматизированном сборнике фракций Грассмана и Дефнера [102] регулируется с помощью фотоэлемента. Фотоэлектрическое устройство приводит в действие поворотный механизм в тот момент, когда мениск жидкости 2 в пробирке пересекает световой луч, при этом световой пучок, преломляется в вертикальном направлении. Преломленный световой пучок воспринимается фотоэлементом 3, расположенным под приемной пробиркой. В результате повторного отражения от стеклянных стенок пробирки световой пучок достигает ее выпуклого дна, которое служит своеобразной собирательной линзой, обуславливающей формирование направленного луча света. [21]
Для разделения очень больших проб сборник фракций нужно специально переделывать ( разд. Чаще всего работают с фракциями объемом 5 - 20 мл, которые легко отбирать с помощью почти всех известных автоматических сборников фракций. Обычно элюент делят на 30 - 200 фракций в зависимости от сложности разделяемой смеси. Делить элюат на слишком большое число фракций не имеет смысла, однако при малом числе фракций хорошо разделенные компоненты могут перемешиваться. [22]
Эта операция осуществляется с помощью автоматического сборника фракций - коллектора. [23]
По какому бы принципу ни работал сборник фракций, для построения хроматограммы приходится анализировать большое число проб эффлюента, что, естественно, очень трудоемко и связано с большими затратами времени. Поэтому исключительное значение имеет непрерывный анализ эффлюента, который осуществляется в специальных автоматических приборах. В этих приборах вытекающий из колонки эффлюент поступает в специальные устройства для непрерывного измерения и регистрации тех или иных его параметров. [24]
Соединительная коммуникация между сосудом с сифоном и сборником фракций представляет собой легко разбираемую систему, в которой в значительной мере приняты предосторожности, чтобы дистиллят не соприкасался с жировой смазкой шлифов. [25]
При другом способе комбинирования ГХ и ТСХ применяют микропрепаративные сборники фракций, отличающиеся более высоким процентом улавливания ( при оптимальных условиях до 98 %) разделенных веществ в сравнении с тонким слоем сорбента на пластинке. Преимуществом этого способа является возможность с помощью повторных разделений накапливать компоненты, присутствующие в разделяемой смеси в следовых количествах. Ловушку опускают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Как только детектор хроматографа начинает регистрировать хроматографический пик, ловушку с помощью силиконовой или тефлоновой трубки соединяют с выходом газохроматографической колонки. Фракция, элюирующаяся из колонки, почти количественно адсорбируется на пористой поверхности кристаллических частиц растворителя. После выхода зоны вещества ловушку отсоединяют и отобранную фракцию либо сразу хроматографируют в тонком слое, либо хранят в жидком азоте. По окончании газохроматографического разделения отдельные фракции размораживают, содержимое ловушек смывают соответствующим растворителем ( около 20 мкл) и наносят на старт хроматографической пластинки. Для нанесения образца целесообразно один из концов ловушки предварительно вытянуть в капилляр. [26]
Из сепаратора ксилоль-ная фракция через мерник 21 отводится в сборник фракций, а вода спускается в канализацию. [27]
![]() |
Приемник Штаге с устройством для переключения.| Приемник Рока и Янца с магнитным регулирующим устройством. [28] |
Последнее время все большее значение в технике ректификации приобретают автоматические сборники фракций, аналогичные применяемым при хроматографических работах. [29]
Элюат, отобранный из центра круговой ТСХ-пластинки, испаряли в сборник фракций за счет разрежения, создаваемого водоструйным насосом, подключенным к коллектору фракций через моностат ( рис. VIII. Скорость движения элюата по пластинке составляла определенный период, примерно 1 смIмин, а объемная скорость отбора жидкой фазы из слоя сорбента равна 0 1мл / мип. [30]