Cтраница 2
Из нижней части исчерпывающей колонны через теплообменник отводят отбросную воду. Она содержит, в зависимости от растворителя, до 0 4 - 0 7 % кислоты идо-вольно много окисляющихся и бромирующихся веществ, поэтому перед спуском в канализацию ее очищают от вредных примесей. Конденсат из паров этой колонны, отбираемый через холодильник 12, направляется во флорентину. Из нее верхний слой ( растворитель) поступает в буферную цистерну для эфира, а нижний водный слой спускается в сборник эфироводы. [16]
За весь период опыта количество бронирующихся веществ снижается ( рис. 17), причем отмечается, что с повышением концентрации винилацетата степень снижения количества бромирующихся веществ по сравнению с начальной концентрацией увеличивается. Нами были поставлены специальные опыты по выяснению степени летучести винилацетата. Один из сосудов оставался открытым, другой герметически закрывался. Периодически определялись бронирующиеся вещества. [17]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по 50 мл и определяют содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [18]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по ЙО мл и определяют, содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [19]
![]() |
Ход биохимического потребления кислорода раствором винилацетата. [20] |
В связи с тем, что метод определения винилацетата не разработан, об изменении вещества в растворе судили по определению бромирующихся веществ. [21]
Из ПЭВД могут выделяться в контактирующие с ним жидкости незначительные количества низкомолекулярных соединений, как правило, безопасных для здоровья, но придающих посторонние привкусы и запахи. Они могут также вызывать образование быстро исчезающей пены при взбалтывании водных вытяжек [ 4, с. В вытяжках из ПЭВД с добавкой TiC2 и ультрамарина не обнаружено существенного изменения органолептических свойств, повышения окисляемости или значительного выделения бромирующихся веществ. В течение 9 месяцев не обнаружено выделение бензо [ а ] пирена и 1 12-бензопе-рилена [ 4, с. В некоторых образцах ПЭВД обнаружен бензо [ а ] пирен, однако миграция его в воду не доказана. [22]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по 50 мл и определяют содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [23]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по ЙО мл и определяют, содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [24]
Общее количество непредельных соединений в водных вытяжках определяют бромид-броматным методом, основанным на способности ненасыщенных соединений присоединять бром по месту кратной связи, а также на способности некоторых органических соединений замещать водород на бром. Количество бро-мирующихся веществ в водных вытяжках зависит от количества остаточных мономеров, олигомеров, продуктов распада каучука, фенолов и ароматических аминов. По содержанию бромирующихся соединений нельзя сделать однозначное заключение о действительном содержании органических примесей, однако количество кратных связей в какой-то мере характеризует биологическую инертность материала. Удовлетворительными при разработке резин пищевого и медицинского назначения считаются образцы, в вытяжках которых содержание бромирующихся веществ не превышает 10 мг брома на литр при экспозиции 1 час и 20 мг бром на литр при экспозиции 24 часа. [25]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по 50 мл и определяют содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [26]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по ЙО мл и определяют, содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [27]