Светопоглощение - хлороформный экстракт
Cтраница 1
Светопоглощение хлороформного экстракта ионного ассоциата перхлората с метиленовым голубым соответствует закону Бугера - Ламберта - Бэра при содержании до 5 мкг перхлората в 10 мл. [1]
 |
Зависимость оптической плотности экстрактов комплекса ( 1 и реактива ( 2 от рН водной фазы ( К 520 нм. I - 3 мм.| Дифференциальные кривые светопоглощения экстрактов ( I 20 мм. [2] |
Спектр светопоглощения хлороформных экстрактов комплекса имеет максимум при 490 нм, как и спектр реагента. Хотя поглощение комплекса несопоставимо по величине с поглощением реагента, лучше измерять оптическую плотность при длине волны максимума дифференциальной кривой светопоглощения 520 нм, так как для полного связывания тантала в экстрагируемый комплекс необходим большой избыток салицилфлуорона, поглощение которого будет накладываться на поглощение комплекса. [3]
Оптимальная длина волны для измерения светопоглощения хлороформного экстракта равна 400 мц. При этой длине волны 8-оксихинолин ( который также экстрагируется) поглощает свет относительно слабо, в то время как оксихинолят магния сильно поглощает свет. Стандартная кривая представляет почти прямую линию, если использовать свет, близкий к монохроматическому. [4]
Бериллий можно определить с помощью этого реагента, осаждая при рН 7 5 - 8 5 и экстрагируя внутрикомплексные соединения бериллия хлороформом; светопоглощение хлороформного экстракта измеряют при 380 лщ, Избыток реагента в экстракте не дает сильного поглощения выше 370 мц. Этим путем можно удовлетворительно определить 5 у Be в 50 мл раствора. Фосфат-ион, магний или кальций в количествах 1, 15 и 10 мг соответственно не мешают определению бериллия. Алюминий в количествах более 100 у мешает, так как дает осадки гидроокисей, которые уменьшают полноту экстракции комплексных соединений бериллия. Для предотвращения выпадения гидроокисей алюминия не могут быть применены тартраты, так как они сами затрудняют экстракцию бериллия. Большинство тяжелых металлов дает с реагентом осадки и поэтому должно отсутствовать. Бериллий можно определить в присутствии сравнимых количеств железа, при этом величину светопоглощения хлороформного экстракта определяют при 380 и 580 мц. [5]
 |
Влияние этанола на экстракцию а-бензилдиоксимата никеля. [6] |
Для определения никеля с помощью а-фурилдиоксима можно рекомендовать следующие условия: в делительные воронки помещают анализируемый раствор, содержащий 0 03 - 5 00 мкг никеля, доводят рН раствора до 9 0 - 9 51 по универсальной индикаторной бумаге добавлением ] 0 15Л4 раствора двухзамещенного фосфата натрия, оставляют стоять на 15 мин. Светопоглощение хлороформных экстрактов измеряют при 435 - 438 ммк относительно хлорофомного раствора, прошедшего все стадии обработки, но не содержащего никеля. [7]
Метод основан на образовании соединения теллура с 3 5-ди-фенилпиразолин - 1-дитиокарбаматом натрия, которое окрашено в желтый цвет и растворимо в хлороформе и четыреххлористом углероде. Максимум светопоглощения хлороформных экстрактов находится при 415 ммк. Оптическая плотность экстрактов не изменяется длительное время. [8]
Чтобы предупредить осаждение других металлов, например железа, необходимо присутствие тартрата. В приводимом ниже методе ( Нильш, указанная выше работа) предусмотрено определение никеля измерением светопоглощения хлороформного экстракта при 366 MI. Это значит, что для получения точных результатов анализируемый образец должен содержать по крайней мере 20 у Ni. Вероятно, небольшое усовершенствование метода ( например, экстрагирование несколькими порциями хлороформа) позволит точно определять меньшие количества никеля. [9]
Немедленно добавляют 5 мл 10 % - ного раствора цианида натрия, перемешивают и добавляют 20 0 мл 1 0 % - ного ( вес / объем) раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Взбалтывают в течение 30 сек. Дают фазам разделиться и измеряют светопоглощение хлороформного экстракта при 400 мр. Если в хлороформе находятся капельки воды, его можно профильтровать через маленький неплотный бумажный фильтр. [10]
Отделяют и выбрасывают хлороформный слой. Вновь экстрагируют водный раствор 10 мл хлороформа и отделяют хлороформный слой. Затем экстрагируют 10 мл хлороформа, взбалтывая в течение 5 мин. Измеряют светопоглощение прозрачного хлороформного экстракта ( при необходимости центрифугируют) при 435 м и по отношению к хлороформу; измерение лучше проводить в кювете 4 см. Величину поглощения ( обычно 0 00 - 0 02) позже вычитают из показаний анализируемого раствора. [11]
Бериллий можно определить с помощью этого реагента, осаждая при рН 7 5 - 8 5 и экстрагируя внутрикомплексные соединения бериллия хлороформом; светопоглощение хлороформного экстракта измеряют при 380 лщ, Избыток реагента в экстракте не дает сильного поглощения выше 370 мц. Этим путем можно удовлетворительно определить 5 у Be в 50 мл раствора. Фосфат-ион, магний или кальций в количествах 1, 15 и 10 мг соответственно не мешают определению бериллия. Алюминий в количествах более 100 у мешает, так как дает осадки гидроокисей, которые уменьшают полноту экстракции комплексных соединений бериллия. Для предотвращения выпадения гидроокисей алюминия не могут быть применены тартраты, так как они сами затрудняют экстракцию бериллия. Большинство тяжелых металлов дает с реагентом осадки и поэтому должно отсутствовать. Бериллий можно определить в присутствии сравнимых количеств железа, при этом величину светопоглощения хлороформного экстракта определяют при 380 и 580 мц. [12]
Страницы: 1