Cтраница 4
Раствор уксуснокислого свинца должен иметь сильно щелочную реакцию на лакмус, но нейтральную - на фенолфталеин. [46]
Раствор уксуснокислого свинца прибавляют только в том случае, если требуется осадить примеси сульфидов, содержащиеся в препарате. Такой препарат имеет темный цвет, темные или черные прослойки. [47]
Раствор уксуснокислого свинца помещают в делительную лорон ку емкостью 500 мл, прибавляют 25 мл очищенного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпадает объемистый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. К содержимому воронки прибавляют 250 мл хлороформа и встряхивают до растворения осадка в хлороформе. После этого добавляют еще 3 - 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Если в водном слое появляется осадок, его встряхивают снова. Прибавление диэтилдитиокарбамата натрия и встряхивание продолжают до тех пор, пока водный слой не будет оставаться прозрачным, что указывает на полное переведение свинца в диэтилдитиокарба-матный комплекс. Хлороформный слой фильтруют через сухой фильтр и разбавляют хлороформом до 500 мл. Раствор устойчив в течение двух месяцев при хранении в темной склянке. [48]
Избыток уксуснокислого свинца мешает дальнейшему анализу. Поэтому непрореагировавшую уксусносвинцовую соль удаляют насыщенным раствором сернокислого натрия. Прибавляют его в колбу ( 5 - 10 мл раствора) небольшими порциями до тех пор, пока не перестанет появляться муть. В заключение в колбу доливают дистиллированную воду до метки, закрывают колбу пробкой, взбалтывают и фильтруют содержимое через двойной сухой складчатый фильтр в сухой стакан или колбу. [49]
Раствор уксуснокислого свинца готовят следующим образом: 10 % - ный раствор уксуснокислого свинца кипятят в течение 1 часа с избытком свинцового глета, доливая воду по мере ее испарения, и затем фильтруют горячий раствор. [50]
К уксуснокислому свинцу прибавляют такой избыток раствора едкого натра, чтобы в нем растворилась первоначально выпавшая гидроокись свинца. [51]