Cтраница 1
Пробирный свинец, однако, должен прежде всего быть совершенно свободен от какой бы то ни было примеси серебра. [1]
Шарики пробирного свинца изготовляются следующим образом. Для этого пользуются особыми железными клещами. Они имеют длину примерно 1 фут; их губы составляют двухполо-винчатую железную головку и при соединении как бы образуют форму яйца. Каждая из них имеет изнутри полые выемки. Когда они сложены вместе, из головки как бы выступает воронка. Последняя имеет два отверстия, из которых каждое ведет к соответствующей выемке. Вливаемый через воронку свинец образует вследствие этого при одном вливании два свинцовых шарика. [2]
Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000 С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной ( 1: 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0 8 мл азотной кислоты. Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок ( металлический иридий) взвешивают. [3]
Отвешивают 250 мг сплава и трей-буют с 1 г пробирного свинца при высокой температуре. Если зерно получится плоским ( нечистое), то необходимо еще раз купелировать. Зерно взвешивают и завертывают в кусок листового свинца вместе с тройным по весу зерна количеством чистого золота ( точно взвешенного) и с тройным по весу зерна - ( - чистое золото количеством серебра и купелируют. Образовавшееся при этом зерно сплющивают молотком и 15 минут кипятят с крепкой серной кислотой. Оставшуюся платину-золото кипятят с водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Разница в весе против суммарного веса зерна благородных металлов дает приблизительное содержание серебра в сплаве. Платину-золото сплавляют с четверным количеством серебра и отделяют, как обычно, азотной кислотой. Золото взвешивают, а платину вычисляют из разности. При главной пробе учитывают найденные весовые отношения для определения прибавки золота и серебра. На основании имеющегося опыта не рекомендуется исследовать сухим путем платиновые сплавы с содержанием более 150 тысячных частей платины. Если платины содержится больше, то сплав исследуют мокрым путем. Отделение платины от золота, основанное на растворимости серебряного сплава платины в азотной кислоте, следует применять лишь при содержаниях платины не выше 80 тысячных. При более высоком содержании остаток платины-золота, освобожденный от серебра троекратным кипячением по 8 минут с концентрированной серной кислотой и взвешенный, растворяют в царской водке, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой до удаления азотной и осаждают затем золото хлористым железом. Золото еще раз квартуют с серебром и пробуют на чистоту. Платину узнают по разности или же выделяют ее цинковой пылью из фильтрата от осаждения золота и определяют непосредственно. [4]
Выпаривают раствор досуха, прибавляют еще 15 - 20 г пробирного свинца и все вместе ошлаковывают на шербере для пробной переплавки. Полученный при этом свинцовый королек кладут на капель для трейбования и присоединяют к нему завернутый в кусок листового свинца золотоплатиновый остаток от растворения зерен благородных металлов, вместе с точно рассчитанным количеством серебра для квартования. Если содержание золота находится в неправильном отношении к платине, то необходимо приплавить еще соответствующее, точно взвешенное, количество золота. [5]
Тщательно отобранную пробу иридиевого сплава сплавляют в течение 1 часа при 1000 с десятикратным количеством пробирного свинца в графитовом тигле и в нем же дают сплаву остыть. [6]
Для определения платины - золота сплавляют, в зависимости от состава шлама, от 10 до 15 раз 10 или 5 г с плавнем и окисью свинца в глиняном тигле, ошлаковывают свинцовые корольки еще один-два раза, примерно, с 20 г пробирного свинца и трейбуют при высокой температуре. Затем растворяют по 5 или по 10 зерен благородных металлов в разбавленной азотной кислоте ( плотн. Остаток содержит все золото и главную массу платины. [7]
Для взвешивания проб руды, металлов, равно как и плавней для пробы, мы употребляем три вида малых весов. Первые из них - это те, с помощью которых мы взвешиваем пробирный свинец и плавни. Это - самые большие из пробирных весов, и на них без вреда можно класть гирю в 8 унций большей, нормальной массы и такой же груз на другую чашку. Другие весы, на которых мы взвешиваем пробы руд или металлов, чувствительнее. Третьи весы, на которых взвешивают зерна золота или серебра, остающиеся при пробе на дне капели, являются наиболее чувствительными. [8]
Извлеченный кислотою остаток сплавляют в глиняном тигле с плавнями и окисью свинца. При такого рода исследованиях необходимо тщательно проверить все пробирные реактивы, а в особенности пробирный свинец, на платину и золото. [9]
Мелкую массу представляют гири, сделанные либо из серебра, либо из латуни, либо из меди. Чем массовая гиря мельче, тем она полезнее для проб, так как нам в этом случае требуется для нее меньше руды, меньше металлов и меньше пробирного свинца. [10]
В пробирной печи, устроенной описанным выше образом, сначала поставь муфель и обложи его жаром и именно тщательно отобранными углями, ибо от углей, которые похуже, получается много золы, а она, собираясь вокруг муфеля, препятствует действию огня. После того как в шерберы будет брошен свинец или руда, снова вынь уголь клещами. Но когда шерберы накалятся от огня, прежде всего следует сдуть и рассеять через железную трубку длиной 1 фут и шириной 1 палец попавшие в них золу или угольки; то же следует делать и с капелями, если в них шарик пробирного свинца. [11]