Выкристаллизовавшееся вещество

Cтраница 1

Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от маточного раствора путем отсасывания под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, кристаллы заливают небольшим количеством чистого растворителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке шпателем или широкой стеклянной пробкой для более тщательного отделении фильтрата, а затем переносят в кристаллизатор или на фильтровальную бумагу. [1]

Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от маточного раствора фильтрацией под уменьшенным давлением, применяя обогреваемую воронку со стеклянным фильтром или воронку Бюхнера. После отсасывания маточного раствора отключают вакуумную установку, кристаллы заливают небольшим количеством чистого холодного растворителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова подключают вакуумную установку и отсасывают раствор. [2]

Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от маточного раствора путем отсасывания под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, кристаллы заливают небольшим количеством чистого растворителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. Чаще всего достаточно двух или трехкратной промывки кристаллов небольшим количеством холодного растворителя, или даже однократной, если вещество легко растворимо. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке шпателем или широкой стеклянной пробкой для более тщательного отделения фильтрата, а затем переносят в кристаллизатор или на фильтровальную бумагу. [3]

Для определения количества выкристаллизовавшегося вещества составим уравнение материального баланса по кристаллизующемуся веществу и по одному из некристаллизующихся компонентов. [4]

Из уравнения (3.4) видно, что по мере уменьшения концентрации подкачиваемого раствора количество выкристаллизовавшегося вещества уменьшается и при концентрации, равной нулю, выкри-сталлизовывание вещества из подкачиваемого раствора прекратится, но изогидрические условия кипения сохранятся, так как в любой момент времени количество испаренной воды равно количеству подкачанной в реакционный сосуд. [5]

Схема для расчета переноса вещества. [6]

Пфанна ( 1952) можно провести следующие рассуждения. Пусть отношение плотности твердой фазы к плотности жидкой фазы равно а; таким образом, а для вещества, объем которого уменьшается при плавлении, будет меньше единицы. Когда в такой системе образуется первая жидкая зона, высота жидкости будет равняться аЛо и первое твердое выкристаллизовавшееся вещество будет иметь ту же высоту. [7]

К раствору алкоголята приливают по каплям при размешивании 21.6 г бутилмалонового эфира. Смесь размешивают при нагревании 2 часа, немного охлаждают и присыпают к ней 20 г 8-хлоркофеина. Реакционную массу нагревают, размешивают 15 часов до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин, фильтруют и промывают отфильтрованный хлористый натрий ( 4.3 г) горячим спиртом. Соединенный спиртовый фильтрат охлаждают во льду и отсасывают выкристаллизовавшееся вещество. Из фильтрата отгоняют спирт и затем из остатка в вакууме отгоняют значительную часть взятого в реакцию бутилмалонового эфира. [8]

Поташный раствор по мере нагревания быстро окрасился в темно-бурый цвет. Все содержимое колбы было извлечено лигроином, по удалении которого выкристаллизовавшееся вещество было прожато между пропускной бумагой и окончательно очищено возгонкой. Свой-отва полученного вещества вполне совпадают с теми, которые наблюдали Неф [9] и Пехман для дурохинона; то же подтверждает и его элементарный состав. [9]

Растворимость гексаметилентетрамина в аммиачных растворах. [10]

Описанный Хем-нициусом х способ получения гексаметилентетрамина отличается от предыдущего следующим. Реакционные аппараты емкостью 250 л установлены в деревянных чанах с водой для охлаждения. По окончании реакции к раствору, который должен иметь запах аммиака, добавляют уголь для обесцвечивания и фильтруют. При упаривании к жидкости добавляют немного жира для устранения вспенивания. Упаренный раствор вместе с выкристаллизовавшимся веществом переводят в эмалированные чаны. На другой день сливают с помощью сифона маточный раствор, покрывающий кристаллы, и добавляют его к новому раствору. [11]

Страницы: 1