Cтраница 1
Zn-анод, покрытый коллодием, Pt-катод. [1]
К анализируемому раствору добавляют 5 мл конц. С помощью раствора NH4OH устанавливают рН 9 - 10, помещают в электролизер сетчатый Pt-катод и Zn-анод и в течение 2 час. Затем катод промывают водой, этанолом, высушивают при 80 - 90 С и взвешивают. В присутствии Mo ( VI) его маскируют с помощью роданида и выделяют рений, как описано выше. [2]
Выделяют Си с Fe-анодом при 50 - 60 С. Затем в оставшийся электролит, содержащий Cd, Zn и небольшие количества Fe, прибавляют 15 - 20 капель H2S04 ( 1: 1), 0 5 г ( NH4) 2S208, нагревают раствор до кипения и осаждают Fe аммиаком. Фильтрат после отделения гидроокиси железа упаривают до 150 мл, подкисляют H2S04 ( 1: 1), прибавляют 1 е5 мл 85 % - ной СН3СООН, 5 9 г CH3COONa, нагревают раствор до 75 - 80 С и выделяют Cd с Zn-анодом в течение 30 - 40 мин. [3]
Выделяют Си с Fe-анодом при 50 - 60 С. Затем в оставшийся электролит, содержащий Cd, Zn и небольшие количества Fe, прибавляют 15 - 20 капель H2S04 ( 1: 1), 0 5 г ( NH4) 2S208, нагревают раствор до кипения и осаждают Fe аммиаком. Фильтрат после отделения гидроокиси железа упаривают до 150 мл, подкисляют H2S04 ( 1: 1), прибавляют 1 65 мл 85 % - ной СН3СООН, 5 9 е CH3COONa, нагревают раствор до 75 - 80 С и выделяют Cd с Zn-анодом в течение 30 - 40 мин. [4]
К раствору, содержащему указанные элементы, добавляют 10-кратный избыток ЭДТА, цианид п разбавляют до 250 мл водой. Из этого раствора с рН 9 0 выделяют электролизом Ag и Bi. Оставшийся электролит, в котором содержатся Cd и Си, упаривают с H2SOi для удаления цианида. Разбавляют раствор до 250 мл и осаждают Си при рН 9 0 с Zn-анодом. [5]