Cтраница 1
![]() |
Пистолет для сушки вещества под уменьшенным давлением. [1] |
Высушенное вещество является, как правило, в большей или меньшей степени гигроскопичным. [2]
Высушенные вещества взвешивают в закрытых крышками бюксах. Прокаленные осадки взвешивают в тиглях без крышек, если осадки негигроскопичны. [3]
Высушенные вещества через воронку для порошкообразных веществ ссыпают в сосуды для хранения препаратов ( толстостенные пробирки) или в склянки. Препараты, чувствительные к действию воздуха или влаги, хранят в запаянных стеклянных ампулах. [4]
Высушенные вещества, например семена, обычно тонко измельчают и, часто, подвергают экстрагированию сначала органическими, а затем водными растворителями. [5]
Измельчают высушенное вещество так, чтобы оно проходило через сито 40 меш. Берут навеску 0 100 г и переносят в пробирку центрифуги, склянку или колбу. Добавляют 0 8 - 1 0 г сульфата кальция, чтобы облегчить процесс фильтрования. Затем добавляют 25 мл раствора сульфата серебра ( 3 5 г / л), вращают колбу и добавляют 1 мл раствора фосфата. Закрывают колбу пробкой и перемешивают содержимое на механической мешалке 5 - 10 мин. Помещают аликвотную часть центрифугата или фильтрата, содержащую 5 - 500 мкг нитратного азота, в стакан или выпарную чашку емкостью 100 мл. Добавляют 2 мл суспензии карбоната кальция и упаривают до объема 10 мл. Карбонат кальция нейтрализует кислоты, вносимые с реагентами и содержащиеся в растительном экстракте, а также кислоты, образующиеся при разрушении органического вещества. Карбонат кальция облегчает также разложение перекисей при окончательной сушке. [6]
Предварительно тщательно растертое и высушенное вещество взвешивают в весовой трубочке ( см. рис. 88, стр. Летучие соединения взвешивают в капиллярах, которые опускают в реакционный сосуд, предварительно заполненный растворителем. Перед определением капилляр разбивают стеклянной палочкой. Навеску вещества подбирают так, чтобы выделившийся метан поместился в градуированной части бюретки. [7]
![]() |
Прибор для очистки азота. [8] |
Точно взвешивают высушенное вещество ( 100 - 200 мг) в ампуле или лодочке. Вещество должно быть растворимо в анизоле. [9]
Тонкоизмельченное и хорошо высушенное вещество помещают слоем высотой 2 - 4 мм в капиллярную трубку диаметром около 1 мм, запаянную с одного конца. Для этого открытый конец капилляра погружают в пробу вещества и набранное в верхний конец капилляра вещество стряхивают на дно капилляра, осторожно бросая его несколько раз через стеклянную трубку, вертикально установленную на жесткой подставке. [10]
Для хранения высушенных веществ служат эксикаторы ( рис. 29) - герметические стеклянные сосуды с крышками, предохраняющие вещества от поглощения влаги из воздуха. [11]
Для получения вполне высушенного вещества рекомендуется его хорошо отсосать и отжать на фильтре же. [12]
![]() |
Прибор Сокслета. [13] |
Если экстракцию проводят из предварительно высушенного вещества то навеску с гильзой помещают в фарфоровую чашку или стеклянный стаканчик и сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при требуемой температуре. Если при сушке экстрагируемое вещество ( например, жиры) частично просочилось через гильзу, то после сушки фарфоровую чашку или стакан обмывают этиловым эфиром, сливая его затем из чашки ( стакана) в прибор для экстракции. Сверху гильзу прикрывают ватой или кружком фильтровальной бумаги, вырезанной по размеру гильзы. Когда прибор собран, через верхнее отверстие холодильника наливают растворитель до тех пор, пока некоторое количество его не перельется в колбу через сифон. Колбу заполняют примерно на треть растворителем. Верхнее отверстие холодильника слегка прикрывают ватой. [14]
![]() |
Вакуум-эксикаторы для работы при давлении 500 мм рт. ст. ( типы Л и 5 и 20 мм рт. ст. ( тип В. [15] |