Обычно исследуемое вещество
Cтраница 1
 |
Схема рентгеновских уровней и спектров. [1] |
Обычно исследуемое вещество помещают в разборную рентгеновскую трубку в виде антикатода; часто удобнее изучать спектр поглощения, получаемый при пропускании непрерывного спектра рентгеновской трубки ( который накладывается на ее линейчатый спехтр) через слой исследуемого вещества. Применение рентгеновских спектров для количественного анализа основано на сравнении внтенсивностей линий с эталонными образцами или с линиями других элементов, прибавляемых к оЗразцу в определенной пропорции. [2]
 |
Схема рентгеновских уровней и спектров. [3] |
Обычно исследуемое вещество помещают в разборную рентгеновскую трубку в виде антикатода; часто удобнее изучать спектр поглощения, получаемый при пропускании непрерывного спектра рентгеновской трубки ( который накладывается на ее линейчатый спектр) через слой исследуемого вещества. [4]
При определении серы в силикатных породах, где содержание ее невелико, обычно исследуемое вещество сплавляют в платиновом тигле со смесью углекислого натрия с азотнокислым или хлорноватокислым калием. [5]
При измерении малых активностей наиболее благоприятные условия для измерений достигаются при растворении исследуемых препаратов в сцинтилляторе. Обычно исследуемое вещество берется в виде водного раствора, который добавляется к водорастворимому сцинтиллятору. Так, для измерения активности водных сред, например содержания трития в воде, предложены сцинтилляторы на основе смесей диоксана с нафталином [58] или другими вторичными растворителями. [6]
 |
Схема распылителя для анализа. [7] |
В некоторых случаях для возбуждения спектра достаточно внести испытуемое вещество в пламя газовой лор елки или в пламя смеси ацетилена с кислородом или воздухом. Обычно исследуемое вещество в виде его солянокислого рас - газ твора вдувают в пламя. [8]
 |
Схема распылителя для анализа по спектру пламени. [9] |
В некоторых случаях для возбуждения свечения элементов достаточно внести испытуемое вещество в ацетиленовое пламя или пламя газовой горелки. Обычно исследуемое вещество в виде его хлористоводородного раствора вдувают в пламя. Этот способ возбуждения применяют главным образом для исследования спектров щелочных и щелочноземельных металлов. [10]
При определении серы в силикатных породах, где содержание ее невелико, обычно исследуемое вещество сплавляют в платиновом тигле со смесью углекислого натрия с азотнокислым или хлорноватокислым калием. [11]
При горении органические вещества обугливаются ( дерево) или дают копоть ( керосин, скипидар), что указывает на присутствие углерода. Обычно исследуемое вещество смешивают с одноокисью меди и нагревают в пробирке. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, водород - до воды, а одноокись меди восстанавливается до свободной меди. Выделяющийся газ пропускают через известковую ( или баритовую) воду и по образованию осадка углекислого кальция ( или бария) судя т о присутствии углерода. Вода образует капли на стенках пробирки ( подробно об анализе см. стр. [12]
При горении органические вещества обугливаются ( дерево) или дают копоть ( керосин, скипидар), что указывает на присутствие углерода. Обычно исследуемое вещество смешивают с одноокисью меди и нагревают в пробирке. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, водород - до воды, а одноокись меди восстанавливается до свободной меди. Выделяющийся газ пропускают через известковую ( или баритовую) воду и по образованию осадка углекислого кальция ( или бария) судят о присутствии углерода. Вода образует капли на стенках пробирки ( подробно об анализе см. стр. [13]
После этого приступают собственно к сожжению. Надо следить за тем, чтобы во время проведения определения газометр был постоянно наполнен воздухом ( или кислородом) и чтобы каждые 10 - 15 сек из него выделялся один пузырек газа. Как только трубка внутри печи нагреется до красного каления, муфту из проволочной сетки длиной 5 см продвигают вперед, чтобы она своим передним краем достигала ушка лодочки, и подводят несветящееся пламя горелки Бунзена к другому концу проволочной муфты. Вследствие нагревания скорость выделения пузырьков газа уменьшается, но через короткое время становится прежней. Обычно исследуемое вещество, находящееся в задней части лодочки, через несколько минут начинает плавиться, перегоняться или возгоняться. Необходимо принять за правило продвигать вперед проволочную муфту и горелку только тогда, когда полностью закончится начавшееся изменение вещества. Теперь муфту передвигают вперед приблизительно через каждые 2 мин на 2 - 3 мм. Одновременно передвигают и горелку так, чтобы она постоянно находилась под задним концом муфты. При перемещении горелки скорость выделения пузырьков газа временно уменьшается. Муфту и горелку продвигают вперед только тогда, когда вновь достигается первоначальная скорость выделения пузырьков. Таким образом, приходится следить не только за поведением исследуемого вещества, но и за счетчиком пузырьков. Горелку нельзя продвигать слишком быстро, так как пары могут начать накапливаться в заднем конце трубки. Нельзя допускать прекращения выделения пузырьков газа или засасывания щелочи в трубку счетчика пузырьков. Искусство сожжения состоит в медленной, терпеливой газификации вещества, причем необходимо принимать во внимание, что по мере приближения горелки к платиновой лодочке теплопроводность сильно повышается. Как только последние частицы вещества испарятся, трубку в том месте, где помещается лодочка, нагревают пламенем горелки Бунзена без проволочной муфты до тех пор, пока трубка и лодочка не раскалятся. Таким же образом быстро доводят до темно-красного каления часть трубки в электрической печи. Выделившийся углерод при этом обычно быстро сгорает. Если при разложении вещества на стенках трубки отлагается плотный слой трудно сгорающего углерода, то прибегают к следующему приему: трубку охлаждают, при этом углерод поглощает кислород и при последующем возобновлении прокаливания быстро сгорает. [14]
После этого приступают собственно к сожжению. Надо следить за тем, чтобы во время проведения определения газометр был постоянно наполнен воздухом ( или кислородом) и чтобы каждые 10 - 15 сек из него выделялся один пузырек газа. Как только трубка внутри печи нагреется до красного каления, муфту из проволочной сетки длиной 5 см продвигают вперед, чтобы она своим передним краем достигала ушка лодочки, и подводят несветящееся пламя горелки Бунзена к другому концу проволочной муфты. Вследствие нагревания скорость выделения пузырьков газа уменьшается, но через короткое время становится прежней. Обычно исследуемое вещество, находящееся в задней части лодочки, через несколько минут начинает плавиться, перегоняться или возгоняться. Необходимо принять за правило продвигать вперед проволочную муфту и горелку только тогда, когда полностью закончится начавшееся изменение вещества. Теперь муфту передвигают вперед приблизительно через каждые 2 мин на 2 - 3 мм. Одновременно передвигают и горелку так, чтобы она постоянно находилась под задним концом муфты. При перемещении горелки скорость выделения пузырьков газа временно уменьшается. Муфту и горелку продвигают вперед только тогда, когда вновь достигается первоначальная скорость выделения пузырьков. Таким образом, приходится следить не только за поведением исследуемого вещества, но и за счетчиком пузырьков. Горелку нельзя продвигать слишком быстро, так как пары могут начать накапливаться в заднем конце трубки. Нельзя допускать прекращения выделения пузырьков газа или засасывания щелочи в трубку счетчика пузырьков. Искусство сожжения состоит в медленной, терпеливой газификации вещества, причем необходимо принимать во внимание, что по мере приближения горелки к платиновой лодочке теплопроводность сильно повышается. Как только последние частицы вещества испарятся, трубку в том месте, где помещается лодочка, нагревают пламенем горелки Бунзена без проволочной муфты до тех пор, пока трубка и лодочка не раскалятся. Таким же образом быстро доводят до темно-красного каления часть трубки в электрической печи. Выделившийся углерод при этом обычно быстро сгорает. Если при разложении вещества на стенках трубки отлагается плотный слой трудно сгорающего углерода, то прибегают к следующему приему: трубку охлаждают, при этом углерод поглощает кислород и при последующем возобновлении прокаливания быстро сгорает. [15]
Страницы: 1